2.4 Количественное определение
2.4.1 Определение содержания свободных органических кислот
Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2мм. 25г измельченных плодов шиповника помещают в колбу вместимостью 250мл, заливают 200мл воды и выдерживают в течение 2ч на кипящей водяной бане, затем охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250мл, доводят объем извлечения до метки и перемешивают. Отбирают 10мл извлечения, помещают в колбу вместимостью 500мл, прибавляют 200-300мл свежепрокипяченной воды, 1мл 1% спиртового раствора фенолфталеина, 2мл 0,1% раствора метиленового синего и титруют раствором натра едкого (0,1моль/л) до появления в пене лилово-красной окраски.
Содержание свободных органических кислот в пересчете на яблочную кислоту в абсолютно сухом сырье в % (Х) вычисляют по формуле:
где 0,0067- количество яблочной кислоты, соответствующее 1мл раствора натра едкого (0,1 моль/л), в граммах; V-объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), пошедшего на титрование, в мл; m-масса сырья в граммах; W-потеря в массе при высушивании сырья в %.
|
Рис. 4 Установка для экстракции плодов шиповника (1 - штатив с лапкой и муфтой, 2 - круглодонная колба, 3 - водяная баня, 4-плитка).
Задание 3 25г (точная навеска) предложенного сырья растереть в ступке с измельченным стеклом. Далее действовать по изложенной выше методике.
2.4.2 Определение содержания аскорбиновой кислоты (нефармакопейный метод)
Для определения содержания витамина С отвешивают 0,5г измельченного растительного, который растирают в ступке с промытым и прокаленным песком с прибавлением небольшого количества воды до образования совершенно однородной пастообразной массы. Все содержимое ступки смывают водой в мерную колбу на 50мл, тщательно взбалтывают, отфильтровывают и центрифугируют. К 10мл раствора прибавляют 1мл 22% сульфосалициловой кислоты, 0,75мл формалина (1мл 20% раствора+7мл воды) и смесь оставляют на 10-15 мин. Затем производят титрование из микробюретки 0,01н раствором калия йодата в присутствии йодистого калия (несколько кристалликов) и 2-3 капель 2% раствора крахмала до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 20 секунд.
1мл 0,01н раствора калия йодата соответствует 0,00088г аскорбиновой кислоты.
V* 0,00088*50*100*100
Х=-------------------------------- ,
M*10*(100-W)
где 0,00088-количество аскорбиновой кислоты, соответствующее 1мл раствора калия йодата (0,01н), в граммах; V- объем раствора калия йодата, пошедшего на титрование, в мл; М- масса сырья в граммах; W-потеря в массе при высушивании сырья в %.
Задание 4 Провести определение содержания аскорбиновой кислоты в ПШ по изложенной выше методике.
Показатель W—потеря в массе при высушивании сырья для пересчета содержания полисахаридов в абсолютно сухом сырье — определяется по следующей методике.
Определение проводится для двух параллельных проб. 1—2 г (точная навеска), взятых из аналитических проб сырья помещают в предварительно высушенный и взвешенный бюкс. Бюкс с навеской (вместе со снятой крышкой) ставят в нагретый до 100-105 0С сушильный шкаф, при этом температура в шкафу падает. Время отсчитывают с момента, когда температура в шкафу вновь достигнет 100—1050 С. Первое взвешивание проводят через три часа. Сырье высушивают до постоянной массы, которая считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не более 0,0005
Процентное содержание влаги в сырье вычисляют по формуле:
(m-m1) * 100
Х = -------------------,
m
где m—масса навески до высушивания, в г, m1—масса навески после высушивания, в г.
Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%.
Задание 5 Определить потерю в массе при высушивании сырья.