4. Числовые показатели

Цельное сырье. Дубильных веществ не менее 8%; влажность не более 15%; золы общей не более 8%; кусков коры, потемневшей с внутренней поверхности, не более 5%; кусков коры толщиной более 6 мм не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.

Измельченное сырье. Дубильных веществ не менее 8%; влажность не более 15%; золы общей не более 8%; кусочков коры, потемневшей с внутренней поверхности, не более 5%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.

Порошок. Дубильных веществ не менее 8%; влажность не более 15%; золы общей не более 8%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 5%.

5. Количественное определение дубильных веществ в сырье

Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья, просеянного сквозь сито с диаметром отверстий 3 мм, помещают в коническую колбу, вместимостью 500 мл, заливают 250 мл нагретой до кипения воды и кипятят с обратным холодильником на электрической плитке с закрытой спиралью в течение 30 мин при периодическом перемешивании (рис. 2). Жидкость охлаждают до комнатной температуры и процеживают около 100 мл в коническую колбу вместимостью 200-250 мл через вату так, чтобы частицы сырья не попали в колбу. Затем отбирают пипеткой 5 мл полученного извлечения в другую коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды, 5 мл раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании раствором перманганата калия (0,02 моль/л) до золотисто-желтого окрашивания (по сравнению с ГФXI все объемы взятых для титрования растворов уменьшены в 5 раз).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл раствора перманганата калия (0,02 моль/л) соответствует 0,004157 г дубильных веществ в пересчете на танин.

Содержание дубильных веществ (Х) в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

где V – объем раствора перманганата калия (0,02 моль/л), израсходованного на титрование извлечения, в мл; V₁ – объем раствора перманганата калия (0,02 моль/л), израсходованного на титрование в контрольном опыте, в мл; 0,004157 – количество дубильных веществ, соответствующее 1 мл раствора перманганата калия (0,02 моль/л) (в пересчете на танин), в г; m – масса сырья, в г; W – потеря в массе при высушивании сырья, в %; 250 – общий объем извлечения, в мл; 5 – объем извлечения, взятого для титрования, в мл.

К газопроводу

Рис. 8 Установка для получения извлечения суммы дубильных веществ из коры дуба (1 - штатив с лапкой и муфтой; 2 - обратный холодильник; 3 – переходник; 4 - коническая колба; 5 - водяная баня; 6 - подставка-треножник; 7 - газовая горелка)

6. Определение влажности сырья

Определение потери в массе при высушивании для пересчета количества действующих веществ на абсолютно сухое сырье проводят в навесках 1-2 г (точная навеска), взятых из аналитической пробы.

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц около 10 мм, перемешивают и берут две навески, взвешенные на аналитических весах. Каждую навеску помещают в предварительно высушенную и взвешенную вместе с крышкой бюксу и ставят в нагретый до 100-105 ⁰С сушильный шкаф. Время высушивания отсчитывают с того момента, когда температура в сушильном шкафу вновь достигнет 100-105 ⁰С. Первое взвешивание проводят через 3 ч.

Высушивание проводят до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не превышает 0,0005 г.

Влажность сырья (Х) в процентах вычисляют по формуле:

где m – масса сырья до высушивания в граммах; m₁ – масса сырья после высушивания в граммах.

За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленных до десятых долей процента. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%.

Задание 4 Проведите количественное определение содержание дубильных веществ в коре дуба, пользуясь приведенной выше методикой анализа; рассчитайте процентное содержание дубильных веществ в абсолютно сухом сырье и оцените полученные результаты.