3. Качественные реакции

На полисахариды. К 10 мл раствора А (см. раздел «Количественное определение») прибавляют 30 мл 95% спирта и перемешивают; появляются хлопьевидные сгустки, выпадающие в осадок при стоянии (полисахариды).

На галактуроновую кислоту. Полученный раствор с осадком фильтруют через стеклянный фильтр ПОР 16, осадок с фильтра переносят в колбу вместимостью 50 мл раствором едкого натра (0,1 моль/л). К 1 мл полученного раствора прибавляют 0.25 мл 0,5% раствора карбазола и 5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут; появляется красно-фиолетовое окрашивание (галактуроновая кислота).

Задание 3 Провести реакцию на полисахариды, прибавив к 5 мл раствора А 15 мл 95%-ного спирта. Проанализировать увиденное.

4. Числовые показатели

Цельное и измельчённое сырьё. Полисахаридов не менее 12%; влажность не более 14%; золы общей не более 20%; золы, нерастворимой в 10% HCl, не более 6%; листьев побуревших и почерневших не более 5%; цветочных стрелок не более 1% (для измельчённого сырья – кусочков цветочных стрелок не более 1%); частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 5% (для измельчённого – частиц не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%, частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями 0,5 мм, не более 7%); органической примеси не более 1%; минеральных примесей не более 1%.

5. Количественное определение

Полисахариды – это комплекс органических веществ, извлекаемых из растительного сырья соответствующими растворителем и определяемых количественно в виде сухогоостатка. Содержание полисахаридов в ЛРС – важный числовой показатель, определяющий доброкачественность.

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстия 2 мм. Около 10 г (точная навеска) измельчённого сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 200 мл воды, подсоединяют к обратному холодильнику и кипятят при перемешивании на электрической плитке в течение 30 минут. Экстракцию повторяют ещё 2 раза, используя первый раз 200 мл, во второй раз 100 мл воды. Водные извлечения объединяют и центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин в течение 10 минут и декантируют в мерную колбу вместимостью 500 мл через пять слоёв марли, вложенную в стеклянную воронку диаметром 55 мм и предварительно промытую водой. Фильтр промывают водой и доводят объём раствора до метки (раствор А).

25 мл раствора А помещают в центрифужную пробирку, прибавляют 75 мл 95% спирта, перемешивают, подогревают на водяной бане до 30⁰С в течение 5 минут. Через час содержимое центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин в течение 30 минут. Надосадочную жидкость фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 13-16 кПа через высушенный до постоянной массы при температуре 100-105⁰С стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром 40 мм. Осадок количественно переносят на фильтр и последовательно промывают 15 мл раствора 95% спирта в воде (3:1), 10 мл ацетона, 10 мл этилацетата. Фильтр с осадком сначала высушивают на воздухе, затем при температуре 100-105⁰С до постоянной массы.

Содержание полисахаридов в пересчёте на абсолютно сухое сырьё в процентах (Х) вычисляют по формуле:

(m₁-m₂)*500*100*100

Х = -----------------------------,

m*25*(100-W)

где m₁—масса фильтра в граммах, m₂—масса фильтра с осадком в граммах, m – масса сырья в граммах, W – потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Задание 4 Проведите количественное определение полисахаридов в 10 г сырья (точная навеска) по изложенной методике. (Центрифужные пробирки сныканы лаборантом).