3. Качественные реакции

На отсутствие крахмала. При нанесении капли раствора I₂ на коровую часть корня не должно появляться синего окрашивания.

На инулин. Соскоб корня (не менее 0,1 г) от прибавления двух капель 20% спиртового раствора α-нафтола и одной капли концентрированной серной кислоты окрашивается в фиолетово-розовый цвет (инулин).

Задание 3 Провести обе качественные реакции.

4. Числовые показатели

Цельное сырьё. Экстрактивных веществ, извлекаемых водой, не менее 40%, влажность не более 14%, золы общей не более 8%, золы, нерастворимой в 10% HCl, не более 4%, корней, плохо очищенных от корневых шеек и черешков листьев, не более 4%, дряблых корней не более 2%, корней, побуревших на изломе, не более 10%, органической примеси не более 0,5%, минеральной примеси не более 2%.

Измельчённое сырьё. Экстрактивных веществ, извлекаемых водой, не менее 40%, влажность не более 14%, золы общей не более 8%, золы, нерастворимой в 10% HCl, не более 4%, корней, побуревших на изломе, не более 10%, частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 0,5 мм, не более 10%, частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10 %, органической примеси не более 0,5%, минеральной примеси не более 2%.

2.5 Методика определение содержания экстрактивных веществ

Около одного грамма измельчённого сырья (точная навеска), просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу, вместимостью 200-250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, указанного в соответствующей НТД на ЛРС. Колбу закрывают пробкой, взвешивают (погрешность +/- 0,01 г) и оставляют на 1 час. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение в течение двух часов. После охлаждения колбу снова взвешивают вместе с той же пробкой и потерю в массе восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150-200 мл. 25 мл фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре 100-105⁰С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7-9 см и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком сушат при температуре 100-105⁰С до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе в течение 30 минут. На дне эксикатора находится безводный CaCl₂. Затем чашку немедленно взвешивают.

Содержание экстрактивных веществ в процентах (Х) в пересчёте на абсолютно сухое сырьё вычисляются по формуле:

m*200*100

Х = --------------------,

m₁*(100-W)

где m₁—масса сырья в граммах, m – масса сухого остатка в граммах, W – потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Задание 4 Провести определение экстрактивных веществ в корне одуванчика лекарственного, взяв 1 грамм сырья (точная навеска) и растерев его в ступке с измельчённым стеклом..

2.6 Определение влажности растительного сырья

Определение проводится для двух параллельных проб. 1—2 г (точная навеска), взятых из аналитических проб сырья помещают в предварительно высушенный и взвешенный бюкс. Бюкс с навеской (вместе со снятой крышкой) ставят в нагретый до 100-105 ⁰С сушильный шкаф, при этом температура в шкафу падает. Время отсчитывают с момента, когда температура в шкафу вновь достигнет 100—105⁰ С. Первое взвешивание проводят через три часа. Сырье высушивают до постоянной массы, которая считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не более 0,0005 г.

Процентное содержание влаги в сырье вычисляют по формуле:

(m-m₁) * 100

W = -------------------,

m

где m—масса навески до высушивания в г, m₁—масса навески после высушивания в г.

Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%.

Задание 5 Провести определение содержания влаги в измельчённом сырье подорожника большого по выше описанной методике, произвести расчет по приведенным формулам, сделать соответствующие выводы.