- •Фармацевтический факультет
- •Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии Методические рекомендации к практическим занятиям по фармацевтической химии (лекарственные вещества гетероциклической структуры)
- •Содержание
- •Общие указания к практическим занятиям.
- •Анализ β-лактамных антибиотиков.
- •Самостоятельная работа студентов
- •Реакция комплексообразования цефалексина.
- •Реакция с нингидрином.
- •Ампициллина тригидрат
- •Оксациллнна натриевая соль
- •Бензилпенициллина натриевая соль
- •Феноксиметилпенициллин
- •Количественное определение суммы пенициллинов.
- •2. Количественное определение оксациллина натриевой соли
- •3. Количественное определение ампициллина
- •Анализ аминогликозидов и тетрациклинов.
- •Самостоятельная работа студентов
- •Стрептомицина сульфат
- •2. Реакция с раствором хлорида бария.
- •3. Реакции на альдегидную группу в остатке l-стрептозы.
- •4. Реакции на остатки гуанидина.
- •Канамицина моносульфат
- •1. Реакция с раствором хлорида бария.
- •2. Реакции на углеводы.
- •3. Реакции на 5-аминофурфурол.
- •Реакция с концентрированной серной кислотой и раствором хлорида окисного железа.
- •Оптическая плотность (тетрациклина гидрохлорид)
- •Анализ антибиотиков ароматического ряда.
- •Самостоятельная работа студентов
- •3. Реакция комплексообразования с сульфатом меди.
- •Количественное определение.
- •Нитритометрический метод.
- •Куприметрический метод (прямое титрование).
- •Куприметрический метод (косвенное титрование).
- •Аргентометрический метод
- •Спектрофотометрический метод
- •Таблетки Левомицетина 0,1; 0,25 или 0,5 г.
- •Контрольные вопросы и задачи к занятиям 1-3.
- •Анализ лекарственных препаратов, производных 5-нитрофурана и бензопирана.
- •Самостоятельная работа студентов
- •2.1 Таблетки фурацилина 0,1 г
- •2.2 Таблетки фурацилина 0,02 г для наружного употребления
- •Контрольные вопросы и задачи.
- •Таблетки фурацилина 0,02 г для наружного применения
- •Анализ лекарственных препаратов, производных пиразола и имидазола.
- •Самостоятельная работа студентов
- •Задание II. Провести анализ готовых лекарственных форм содержащих производные пиразола и имидазола.
- •Контрольные вопросы и задачи.
- •Раствор метамизола-натрия (анальгина) 25% - 10,0 мл.
- •Таблетки фенилбутазона (бутадиона) 0,15.
- •Анализ лекарственных веществ, производных пиридина (группа никотиновой и изоникотиновой кислот).
- •Самостоятельная работа студентов
- •Контрольные вопросы и задачи.
- •Раствор изониазида 10 % - 100,0 мл
- •Таблетки фтивазида 0,5 г
- •Анализ лекарственных веществ, производных хинолина
- •Самостоятельная работа студентов.
- •Контрольные вопросы и задачи
- •Таблетки хинина сульфата 0,25 г.
- •Хинина гидрохлорида 0,1
- •Раствор хинозола 1% - 100,0 мл
- •Анализ лекарственных веществ, производных бензилизохинолина
- •Самостоятельная работа студентов.
- •Контрольные вопросы и задачи
- •Папаверина гидрохлорида 0,015
- •Таблетки дротаверина гидрохлорида 0,04 г
- •Самостоятельная работа студентов
- •Контрольные вопросы и задачи
- •Самостоятельная работа студентов
- •Анализ субстанции кофеина
- •Анализ субстанции кофеин бензоата-натрия
- •Анализ субстанции теофиллина
- •Анализ субстанции эуфиллина
- •Контрольные вопросы и задачи
- •Список литературы.
Оптическая плотность (тетрациклина гидрохлорид)
10 мл 0,01 % раствора вещества в 0,01 моль/л. растворе хлористоводородной кислоты вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 75 мл воды и 5 мл 5М раствора гидроксида натрия, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность определяют при длине волны 380 нм в кювете с толщиной слоя 1 см точно через 6 минут после добавления раствора гидроксида натрия. Оптическая плотность при длине волны 380 нм должна быть не менее 0,36 и не более 0,38.
Окситетрациклин:
Реакция с концентрированной серной кислотой.
Равномерно нанести 0,5 мл концентрированной серной кислоты на внутреннюю поверхность цилиндра емкостью 50 мл. На слой кислоты равномерно распределить 0,01 г вещества. Появляется огненно-красное окрашивание, переходящее постепенно в красно-оранжевое. При добавлении примерно 10 мл дистиллированной воды окрашивание становится золотисто-желтым. Эффект реакции наблюдают в проходящем свете.
Реакция с концентрированной серной кислотой.
К 0,001-0,002 г вещества прибавляют 2 мл концентрированной кислоты серной; появляется фиолетовая окраска.
Реакция образования ангидротетрациклина с концентрированной соляной кислотой.
Помещают 0,005-0,01 г вещества в термостойкую пробирку, приливают 2 мл воды и 2 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают. Пробирку помещают в кипящую водяную баню на 2-3 минуты. Появляется оранжево-красная окраска и зеленовато-желтая флюоресценция, наблюдаемая в УФ-свете.
Реакция изомеризации под действием натрия гидроксида.
0,01 г вещества растворяют в 2 мл 10% раствора гидроксида натрия; появляется коричнево-желтое окрашивание; нагревают в кипящей водяной бане в течение 1 – 2 мин – появляется синяя флюоресценция, наблюдаемая в УФ-свете.
Реакция со спиртовым раствором хлорида окисного железа.
Помещают 2 мл 0,25% раствора вещества в цилиндр емкостью 50 мл, разбавляют дистиллированной водой до 25 мл, перемешивают и прибавляют пипеткой 0,2 мл спиртового раствора хлорида окисного железа. Раствор окрашивается в коричневый цвет. Эффект реакции наблюдают в проходящем свете.
Реакция с диазореактивом.
Помещают 5 мл 0,25% раствора вещества в пробирку и прибавляют 0,5 мл диазореактива. Через 3-4 минуты появляется яркое желтое окрашивание с зеленоватым оттенком. Эффект реакции наблюдают на белом фоне и в проходящем свете.
Реакция с аммиачным раствором нитрата меди.
Помещают 5 мл 25 % раствора вещества гидрохлорида в термостойкую пробирку и прибавляют 0,1 мл аммиачного раствора нитрата меди. Появляется оливково-зеленое окрашивание. Пробирку погружают в кипящую водяную баню на 3-4 минуты. Оливково-зеленое окрашивание переходит в темно-коричневое.
Оптическая плотность (окситетрациклина гидрохлорид)
Величина оптической плотности 0,002% раствора вещества в 0,01 моль/л хлористоводородной кислоте должна быть не менее 0,54 и не более 0,58 (удельный показатель поглощения от 270 до 280) при длине волны 353 нм
Задание II. Выполнить количественное определение стрептомицина сульфата.
Около 0,1 г вещества (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят до метки тем же растворителем. К 5 мл этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл 0,2 моль/л раствор гидроксида натрия и нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Охлаждают во льду точно 5 мин, прибавляют 3 мл раствора железо-аммониевых квасцов и доводят водой до метки и перемешивают. Через 20 минут после прибавления железо-аммониевых квасцов измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 525 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют раствор приготовленный аналогичным образом, но без добавления испытуемого вещества. Рассчитывают содержание стрептомицина сульфата, используя величину поглощения .
Содержание стрептомицина сульфата рассчитывают по формуле:
где: А – оптическая плотность фотометрируемого раствора; V1 и V2 – объемы мерных колб, используемые для приготовления фотометрированного раствора, мл; V – объем аликвоты, взятый для приготовления фотометрируемого раствора, мл; а – навеска анализируемого вещества, г; l – толщина кюветы, см.
Содержание стрептомицина сульфата должно быть не менее 90,0%
Занятие №3.