- •Фармацевтический факультет
- •Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии Методические рекомендации к практическим занятиям по фармацевтической химии (лекарственные вещества гетероциклической структуры)
- •Содержание
- •Общие указания к практическим занятиям.
- •Анализ β-лактамных антибиотиков.
- •Самостоятельная работа студентов
- •Реакция комплексообразования цефалексина.
- •Реакция с нингидрином.
- •Ампициллина тригидрат
- •Оксациллнна натриевая соль
- •Бензилпенициллина натриевая соль
- •Феноксиметилпенициллин
- •Количественное определение суммы пенициллинов.
- •2. Количественное определение оксациллина натриевой соли
- •3. Количественное определение ампициллина
- •Анализ аминогликозидов и тетрациклинов.
- •Самостоятельная работа студентов
- •Стрептомицина сульфат
- •2. Реакция с раствором хлорида бария.
- •3. Реакции на альдегидную группу в остатке l-стрептозы.
- •4. Реакции на остатки гуанидина.
- •Канамицина моносульфат
- •1. Реакция с раствором хлорида бария.
- •2. Реакции на углеводы.
- •3. Реакции на 5-аминофурфурол.
- •Реакция с концентрированной серной кислотой и раствором хлорида окисного железа.
- •Оптическая плотность (тетрациклина гидрохлорид)
- •Анализ антибиотиков ароматического ряда.
- •Самостоятельная работа студентов
- •3. Реакция комплексообразования с сульфатом меди.
- •Количественное определение.
- •Нитритометрический метод.
- •Куприметрический метод (прямое титрование).
- •Куприметрический метод (косвенное титрование).
- •Аргентометрический метод
- •Спектрофотометрический метод
- •Таблетки Левомицетина 0,1; 0,25 или 0,5 г.
- •Контрольные вопросы и задачи к занятиям 1-3.
- •Анализ лекарственных препаратов, производных 5-нитрофурана и бензопирана.
- •Самостоятельная работа студентов
- •2.1 Таблетки фурацилина 0,1 г
- •2.2 Таблетки фурацилина 0,02 г для наружного употребления
- •Контрольные вопросы и задачи.
- •Таблетки фурацилина 0,02 г для наружного применения
- •Анализ лекарственных препаратов, производных пиразола и имидазола.
- •Самостоятельная работа студентов
- •Задание II. Провести анализ готовых лекарственных форм содержащих производные пиразола и имидазола.
- •Контрольные вопросы и задачи.
- •Раствор метамизола-натрия (анальгина) 25% - 10,0 мл.
- •Таблетки фенилбутазона (бутадиона) 0,15.
- •Анализ лекарственных веществ, производных пиридина (группа никотиновой и изоникотиновой кислот).
- •Самостоятельная работа студентов
- •Контрольные вопросы и задачи.
- •Раствор изониазида 10 % - 100,0 мл
- •Таблетки фтивазида 0,5 г
- •Анализ лекарственных веществ, производных хинолина
- •Самостоятельная работа студентов.
- •Контрольные вопросы и задачи
- •Таблетки хинина сульфата 0,25 г.
- •Хинина гидрохлорида 0,1
- •Раствор хинозола 1% - 100,0 мл
- •Анализ лекарственных веществ, производных бензилизохинолина
- •Самостоятельная работа студентов.
- •Контрольные вопросы и задачи
- •Папаверина гидрохлорида 0,015
- •Таблетки дротаверина гидрохлорида 0,04 г
- •Самостоятельная работа студентов
- •Контрольные вопросы и задачи
- •Самостоятельная работа студентов
- •Анализ субстанции кофеина
- •Анализ субстанции кофеин бензоата-натрия
- •Анализ субстанции теофиллина
- •Анализ субстанции эуфиллина
- •Контрольные вопросы и задачи
- •Список литературы.
Самостоятельная работа студентов
Задание I. Провести общие и специфические реакции подлинности на производные пурина.
Общие реакции подлинности
Мурексидная проба. В фарфоровую чашку помещают 0,01-0,1 г вещества, прибавляют 5 капель разведенной хлористоводородной кислоты, 5 капель пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток охлаждают, смачивают 1-2 каплями раствора аммиака; наблюдают эффект реакции.
Реакция с реактивом Вагнера. 0,01 г вещества растворяют при нагревании в 0,5-1,0 мл воды, прибавляют 1-2 капли раствора йода 0,1 моль/л, 1-2 капли разведенной хлористоводородной кислоты и наблюдают эффект реакции.
Реакция с танином. 0,03 г вещества растворяют в 2 мл воды, прибавляют по каплям 0,1% раствор танина и наблюдают эффект реакции.
Реакция с кобальта хлоридом. 0,1 г вещества взбалтывают в течение 2-3 минут с мл раствора натрия гидроксида 0,1 моль/л и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 капли 2 капли 2% раствора кобальта хлорида и наблюдают эффект реакции.
Реакция с серебра нитратом. 0,05 г вещества растворяют в смеси 1 мл воды и 0,5 мл раствора аммиака, прибавляют 0,5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и наблюдают эффект реакции.
Полученные данные оформить в виде таблицы.
Формула, русское, латинское и химическое название препарата |
Отношение к реагентам |
Специфические реакции |
||||
|
Н2О2 (HCl) + NH4OH |
J2 + KJ |
танин |
CoCl2 |
AgNO3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Специфические реакции подлинности
Кофеин-бензоат натрия. 0,01 – 0,02 г вещества растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа. Образуется осадок розовато-желтого цвета (обнаружение связанной бензойной кислоты).
Катион натрия доказывается микрокристаллоскопической реакцией с пикриновой кислотой.
Эуфиллин. 0,02 г вещества растворяют в 10 каплях воды, прибавляют 1 каплю раствора меди (II) сульфата, появляется фиолетовое окрашивание (обнаружение этилендиамина).
Задание II. Идентифицировать и провести фармакопейный анализ неизвестного лекарственного препарата производных пурина.
Студент получая у преподавателя субстанцию, должен провести ее идентификацию и фармакопейный анализ.
Анализ субстанции кофеина
Описание. Белые шелковистые игольчатые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, горьковатого вкуса.
Растворимость. Медленно растворим в воде (1:60), легко растворим в горячей воде и хлороформе, трудно растворим в спирте , очень мало растворим в эфире.
Подлинность. 0,01 г вещества помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 10 капель разведенной соляной кислоты, 10 капель пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1-2 каплями раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание.
0,01 г вещества растворяют в 10 мл воды. К 5 мл полученного раствора прибавляют по каплям 0,1% раствор танина; образуется белый, осадок растворимый в избытке реактива.
0,05 г вещества растворяют в 5 мл горячей воды, охлаждают, добавляют 10 капель 0,1 н. раствора йода; не должно появиться ни осадка, ни помутнения. При прибавлении нескольких капель разведенной соляной кислоты образуется бурый осадок, растворимый в избытке щелочи.
Кислотность и щелочность. 0,2 г вещества растворяют в 10 мл свежепрокипяченной воды. При добавлении к охлажденному раствору 5 капель тимолфталеина не должно появляться голубое окрашивание. Последнее должно появляться при добавлении не более 0,1 мл 0,05 н. раствора гидроксида натрия.
Посторонние алкалоиды. 10 мл раствора вещества (1:100) не должны давать помутнения от прибавления нескольких капель реактива Майера.
Органические примеси. 0,3 г вещества должны растворяться в 3 мл концентрированной серной кислоты, а так же в 3 мл концентрированной азотной кислоты с образованием прозрачных, бесцветных растворов.
Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г вещества (точная навеска) сушат при 800С до постоянного веса. Потеря в массе при высушивании не должна превышать 8,5% для кофеина моногидрата, и 0,5 % для безводного кофеина.
Количественное определение. Около 0,15 г вещества (точная навеска) предварительно высушенного при 800С до постоянной массы растворяют в 10 мл уксусного анагидрида при нагревании на водяной бане, прибавляют 20 мл бензола, 5 капель раствора индикатора кристаллического фиолетового и титруют 0,1 н раствором хлорной кислоты до получения желтого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 н раствора хлорной кислоты соответствует 0,01942 г кофеина, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99%.
Альтернативный метод: Около 0,05 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в 10 мл горячей воды, охлаждают, прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты, 25 мл 0,1 моль/л раствора йода, доводят водой до метки, перемешивают. Через 15 минут фильтруют, отбрасывая первые 5-10 мл фильтрата. 25 мл фильтрата (берут пипеткой) титруют раствором натрия тиосульфата 0,1 моль/л. Параллельно проводят контрольный опыт.