2. Количественное определение оксациллина натриевой соли

Около 0,04 г вещества (точная масса) вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (исходный раствор).

В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 5 мл исходного раствора, доводят объем раствора раствором В до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл полученного раствора, колбу помещают на 20 мин в водяной термостат при температуре 70±2°С. Затем колбу вынимают, охлаждают в бане со льдом до комнатной температуры и доводят объем раствора спиртом 95% до метки.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 335 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм против раствора сравнения.

Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 1 мл исходного раствора и доводят объем раствора до метки смесью раствора В и спирта 95%, взятых в соотношении 1:4.

Параллельно проводят такое же определение с Государственным стандартным образцом.

Содержание оксациллина (х) в процентах вычисляют по формуле:

где: D₁- величина оптической плотности испытуемого раствора вещества; D_o - величина оптической плотности раствора Государственного стандартного образца; а_о - масса Государственного стандартного образца в пересчете на сухое вещество, г; a₁ - масса испытуемого вещества в пересчете на сухое вещество, г; b - содержание оксациллина (C₁₉H₁₉N₃O₅S) в Государственном стандартном образце в пересчете на сухое вещество, %.

Препарат должен содержать не менее 90% оксациллина (C₁₉H₁₉N₃O₅S) пересчете на сухое вещество и не менее 85,5% (C₁₉H₁₉N₃O₅S) (без пересчета на сухое вещество).

3. Количественное определение ампициллина

Около 0,05 г вещества (точная масса) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объём раствора водой до метки. Отбирают пипеткой 5 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объём раствора буферным раствором меди сульфата до метки. 25 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, плотно закрывают её и нагревают на водяной бане при температуре 80±1°С в течение 30 мин. Быстро охлаждают до комнатной температуры, если необходимо, доводят объём раствора водой до метки. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 320 нм в кювете с толщиной слоя 1 см, используя в качестве раствора сравнения непрогретый раствор вещества в буферном растворе меди сульфата.

Параллельно проводят аналогичное определение с раствором ГСО ампициллина.

Содержание ампициллина тригидрата вычисляют по формуле:

где: D₁- величина оптической плотности испытуемого раствора вещества; D_o - величина оптической плотности раствора Государственного стандартного образца; а_о - масса Государственного стандартного образца в пересчете на сухое вещество, г; a₁ - масса испытуемого вещества в пересчете на сухое вещество, г; b – содержание ампициллина тригидрата в Государственном стандартном образце в пересчете на сухое вещество, %.

Препарат должен содержать не менее 95% ампициллина тригидрата в пересчете на сухое вещество и не менее 85,5% (C₁₉H₁₉N₃O₅S) (без пересчета на сухое вещество).

Задание V. Выполнить учебно-исследовательскую работу (УИР)

Повести щелочной гидролиз в течение 5, 10, 15, 20, 25, 30 минут одного из препаратов пенициллинов и цефалоспоринов. Выявить оптимальное время продолжительности щелочного гидролиза на основании иодометрического определения. Результаты исследования оформить в виде табл. 3 и сделать заключение об оптимальном времени гидролиза.

Таблица 3.

Результаты исследования оптимальной продолжительности щелочного гидролиза.

Препарат	Продолжительность гидролиза	Результат количественного анализа

Занятие №2.