Анализ антибиотиков ароматического ряда.

Цель занятия: Освоить способы анализа лекарственных средств антибиотиков ароматического строения.

Задачи занятия:

- ответить на вопросы входного контроля;

- выполнить реакции идентификации в соответствии с требованиями соответствующей нормативной документации;

В процессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести следующие знания и умения:

Знать:

- формулы, международные, русские и химические названия, внешний вид, свойства и растворимость предложенных веществ;

- реакции идентификации перечисленных выше веществ;

- условия хранения, применение в медицинской практике лекарственных веществ.

Уметь

- проводить оценку подлинности лекарственных веществ производных хлорамфеникола;

- проводить оценку количественного содержания производных хлорамфеникола в субстанции и лекарственных формах.

Задание на занятие:

- провести анализ хлорамфеникола (его эфиров) в соответствии с НД.

- провести анализ лекарственных форм, содержащих хлорамфеникол.

- по результатам проведенных испытаний оформить отчетную документацию.

Самостоятельная работа студентов

Задание I. Выполнить качественный и количественный анализ хлорамфеникола.

1. Реакция с раствором нитрата серебра (обнаружение атома хлора после минерализации).

Помещают 0,1 г вещества в термостойкую пробирку, прибавляют 5 мл 10% раствора гидроксида натрия и нагревают в течение 3 минут. Раствор изменяет окрашивание от светло-желтого до красно-оранжевого, при закипании раствора происходит выделение осадка кирпичного цвета. Красная лакмусовая бумага, поднесенная к отверстию пробирки, окрашивается в синий цвет.

Полученный раствор с осадком охлаждают под струей холодной воды и фильтруют в цилиндр емкостью 100 мл. Фильтрат подкисляют 5 мл разведенной азотной кислоты - цвет его становится светло-желтым, затем разбавляют дистиллированной водой до 50 мл и перемешивают. При добавлении 3 мл 2% раствора нитрата серебра выпадает белый творожистый осадок. Половину раствора с осадком переносят в другой цилиндр емкостью 50 мл и прибавляют 10 мл 10% раствора аммиака. Осадок полностью растворяется, и раствор становится красновато-оранжевым.

2. Реакция диазотирования с последующим азосочетанием (обнаружение нитрогруппы в ароматическом кольце после восстановления ее в амино-группу).

К 0,01 г вещества прибавляют 2 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и нагревают на кипящей водяной бане 3 мин. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату добавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора нитрита натрия, хорошо перемешивают содержимое пробирки вливают в 1 мл щелочного раствора β-нафтола. Появляется красное окрашивание.

3. Реакция комплексообразования с сульфатом меди.

К 0,01 г вещества прибавляют 3 капли раствора сульфата меди и 0,5 мл раствора гидроксида натрия. Через 1 мин взбалтывают с 0,5 мл н-бутанола. Слой н-бутанола окрашивается в сине-фиолетовый цвет.

Количественное определение.

1. Нитритометрический метод.

Около 0,25 г (точная навеска) вещества помещают в коническую колбу вместимостью 200—250 мл, прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно, небольшими порциями, 2,5 г цинковой пыли. Затем прибавляют еще 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, обмывая стенки колбы. После полного растворения цинковой пыли (для увеличения скорости реакции колбу можно слегка подогреть, а затем охладить), прибавляют 60 мл дистиллированной воды, 1,5 г бромида калия, 1 каплю тропеолина 00 и 2 капли метиленового синего и медленно титруют 0,1 моль/л раствором нитрита натрия.

Параллельно проводят контрольный опыт.