- •Фармацевтический факультет
- •Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии Методические рекомендации к практическим занятиям по фармацевтической химии (лекарственные вещества гетероциклической структуры)
- •Содержание
- •Общие указания к практическим занятиям.
- •Анализ β-лактамных антибиотиков.
- •Самостоятельная работа студентов
- •Реакция комплексообразования цефалексина.
- •Реакция с нингидрином.
- •Ампициллина тригидрат
- •Оксациллнна натриевая соль
- •Бензилпенициллина натриевая соль
- •Феноксиметилпенициллин
- •Количественное определение суммы пенициллинов.
- •2. Количественное определение оксациллина натриевой соли
- •3. Количественное определение ампициллина
- •Анализ аминогликозидов и тетрациклинов.
- •Самостоятельная работа студентов
- •Стрептомицина сульфат
- •2. Реакция с раствором хлорида бария.
- •3. Реакции на альдегидную группу в остатке l-стрептозы.
- •4. Реакции на остатки гуанидина.
- •Канамицина моносульфат
- •1. Реакция с раствором хлорида бария.
- •2. Реакции на углеводы.
- •3. Реакции на 5-аминофурфурол.
- •Реакция с концентрированной серной кислотой и раствором хлорида окисного железа.
- •Оптическая плотность (тетрациклина гидрохлорид)
- •Анализ антибиотиков ароматического ряда.
- •Самостоятельная работа студентов
- •3. Реакция комплексообразования с сульфатом меди.
- •Количественное определение.
- •Нитритометрический метод.
- •Куприметрический метод (прямое титрование).
- •Куприметрический метод (косвенное титрование).
- •Аргентометрический метод
- •Спектрофотометрический метод
- •Таблетки Левомицетина 0,1; 0,25 или 0,5 г.
- •Контрольные вопросы и задачи к занятиям 1-3.
- •Анализ лекарственных препаратов, производных 5-нитрофурана и бензопирана.
- •Самостоятельная работа студентов
- •2.1 Таблетки фурацилина 0,1 г
- •2.2 Таблетки фурацилина 0,02 г для наружного употребления
- •Контрольные вопросы и задачи.
- •Таблетки фурацилина 0,02 г для наружного применения
- •Анализ лекарственных препаратов, производных пиразола и имидазола.
- •Самостоятельная работа студентов
- •Задание II. Провести анализ готовых лекарственных форм содержащих производные пиразола и имидазола.
- •Контрольные вопросы и задачи.
- •Раствор метамизола-натрия (анальгина) 25% - 10,0 мл.
- •Таблетки фенилбутазона (бутадиона) 0,15.
- •Анализ лекарственных веществ, производных пиридина (группа никотиновой и изоникотиновой кислот).
- •Самостоятельная работа студентов
- •Контрольные вопросы и задачи.
- •Раствор изониазида 10 % - 100,0 мл
- •Таблетки фтивазида 0,5 г
- •Анализ лекарственных веществ, производных хинолина
- •Самостоятельная работа студентов.
- •Контрольные вопросы и задачи
- •Таблетки хинина сульфата 0,25 г.
- •Хинина гидрохлорида 0,1
- •Раствор хинозола 1% - 100,0 мл
- •Анализ лекарственных веществ, производных бензилизохинолина
- •Самостоятельная работа студентов.
- •Контрольные вопросы и задачи
- •Папаверина гидрохлорида 0,015
- •Таблетки дротаверина гидрохлорида 0,04 г
- •Самостоятельная работа студентов
- •Контрольные вопросы и задачи
- •Самостоятельная работа студентов
- •Анализ субстанции кофеина
- •Анализ субстанции кофеин бензоата-натрия
- •Анализ субстанции теофиллина
- •Анализ субстанции эуфиллина
- •Контрольные вопросы и задачи
- •Список литературы.
Анализ аминогликозидов и тетрациклинов.
Цель занятия: Освоить способы анализа лекарственных средств антибиотиков алициклического строения и аминогликозидов.
Задачи занятия:
- ответить на вопросы входного контроля;
- выполнить реакции идентификации в соответствии с требованиями соответствующей нормативной документации;
В процессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести следующие знания и умения:
Знать:
- формулы, международные, русские и химические названия, внешний вид, свойства и растворимость изучаемых веществ;
- реакции идентификации веществ;
- условия хранения, применение в медицинской практике.
Уметь
- проводить оценку подлинности лекарственных веществ аминогликозидов и тетрациклинов;
- проводить оценку количественного содержания аминогликозидов и тетрациклинов.
Задание на занятие:
- провести анализ тетрациклина, окситетрациклина, стрептомицина и канамицина в соответствии с НД.
- по результатам проведенных испытаний оформить отчетную документацию.
Самостоятельная работа студентов
Задание I. Выполнить качественные реакции на лекарственные вещества аминогликозидов и тетрациклинов
Стрептомицина сульфат
1. Реакция с растворами едкого натра и хлорида окисного железа («мальтольная» проба). Реакция образования мальтола является специфической реакцией для обнаружения стрептомицина.
Методика выполнения: К 0,01 г вещества прибавляют 2 мл раствора гидроксида натрия и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3-4 мин. Раствор окрашивается в желтый цвет, и ощущается запах аммиака. После охлаждения к раствору прибавляют 4 мл разведенной кислоты хлористоводородной и 2-3 капли 3% раствора железа (III) хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.
2. Реакция с раствором хлорида бария.
Растворяют 0,02 г вещества в 2 мл дистиллированной воды. При добавлении раствора хлорида бария выпадает белый мелкокристаллический осадок.
3. Реакции на альдегидную группу в остатке l-стрептозы.
а) Реакция с аммиачным раствором соли меди. Растворяют 0,01 г вещества в 3 мл дистиллированной воды, прибавляют 2 мл аммиачного раствора нитрата меди. При нагревании полученного раствора в кипящей водяной бане в течение 2 минут появляется золотисто-желтое окрашивание.
б) Реакция с аммиачным раствором серебра нитрата. Растворяют 0,01 г вещества в 3 мл дистиллированной воды, прибавляют 1 мл аммиачного раствора серебра нитрата. При нагревании полученного раствора в кипящей водяной бане в течение 3 минут; на стенках пробирки появляется металлическое зеркало.
в) Реакция с реактивом Несслера. Растворяют 0,01 г вещества в 3 мл дистиллированной воды, прибавляют 0,5 мл реактива Несслера. Появляется черный осадок металлической ртути.
г) Конденсация с фенолами. Растворяют 0,01 г вещества в 2 мл дистиллированной воды, добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, 0,01 г резорцина и нагревают на кипящей водяной бане. Появляется вишнево-красное окрашивание.
4. Реакции на остатки гуанидина.
а) Реакция с α-нафтолом. Растворяют 0,005 г вещества в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 2 мл свежеприготовленного 0,05% раствора α-нафтола в 10% растворе натрия гидроксида и 5 капель бромной воды; появляется малиновое окрашивание. (Растворяют 0,005 г в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 1 мл свежеприготовленного 0,5% раствора α-нафтола в 40% спирте. Затем охлаждают до 150С и прибавляют 3 капли 5% гипобромида натрия; появляется фиолетово-красное окрашивание).
б) Реакция с окисленным раствором нитропруссида натрия. Растворяют 0,01 г вещества в 1 мл дистиллированной воды и прибавляют 1 мл раствора окисленного натрия нитропруссида (смешивают равные объемы 10% раствора натрия нитропруссида, 10% калия гексацианоферрата (III) и 10% раствора нитрия гидроксида. Через 15-20 мин 1 мл полученного раствора доводят водой до объема 10 мл. Появляется красное окрашивание.