2.1 Таблетки фурацилина 0,1 г

Состав на одну таблетку:

Фурацилина 0,1 г

Вспомогательных веществ до получения таблетки весом 0,3 г

Описание. Таблетки желтого или зеленовато-желтого цвета.

Подлинность. 0,03 г порошка растертых таблеток дают реакции подлинности, характерные для фурацилина.

Средняя масса таблетки: В соответствии с требованиями ГФ XI, вып. 2, с. 154.

Количественное определение. Около 0,06 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в стакан емкостью 20-25 мл, прибавляют 1,5 мл воды, насыщенной фурацилином, перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют. Остаток в стаканчике промывают 1 мл воды, насыщенной фурацилином. Фильтр с осадком помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, туда же смывают теплой водой осадок, оставшийся в стаканчике, прибавляют 0,8 г хлорида натрия,70 мл воды и растворяют при подогревании до 70-80⁰С на водяной бане. Охлажденный раствор доводят водой до метки, перемешивают.

К 5 мл 0,01 М раствора йода, помещенного в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 0,1 мл раствора гидроксида натрия и 5 мл испытуемого раствора. Через 1-2 минуты к раствору прибавляют 2 мл кислоты серной разведенной и выделившийся йод титруют из микробюретки 0,01 М раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,01 М раствора йода соответствует 0,0004954 г фурацилина, которого должно быть 0,095 – 0,105 г, считая на средний вес одной таблетки.

Примечание. Для насыщения воды фурацилином к 0,1 г фурацилина прибавляют 500 мл воды, хорошо взбалтывают и через 30 минут фильтруют через сухой фильтр.

2.2 Таблетки фурацилина 0,02 г для наружного употребления

Состав на одну таблетку:

Фурацилина 0,02 г

Натрия хлорида 0,8 г

Описание. Таблетки желтого или зеленовато-желтого цвета.

Подлинность. 0,2 г порошка растертых таблеток дают реакции подлинности, характерные для фурацилина.

0,1 г порошка растертых таблеток растворяют в 10 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной азотистой кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра; образуется белый творожистый осадок.

Средняя масса таблетки: В соответствии с требованиями ГФ XI, вып. 2, с. 154.

Количественное определение. Около 0,8 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 70 мл воды, растворяют при 70-80⁰С на водяной бане до получения прозрачного раствора. Охлажденный раствор доводят водой до метки, перемешивают.

К 5 мл 0,01 М раствора йода, помещенного в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 0,1 мл раствора гидроксида натрия и 5 мл испытуемого раствора. Через 1-2 минуты к раствору прибавляют 2 мл кислоты серной разведенной и выделившийся йод титруют из микробюретки 0,01 М раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,01 М раствора йода соответствует 0,0004954 г фурацилина, которого должно быть 0,018 – 0,022 г, считая на средний вес одной таблетки.

Одну таблетку (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки. 10 мл полученного раствора титруют при сильном взбалтывании 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор хромат калия)

1 мл 0,01 М раствора нитрата серебра соответствует 0,005845 г натрия хлорида, которого должно быть 0,76 – 0,84 г, считая на средний вес одной таблетки.

Задание III. Провести качественный анализ субстанции рутина.

1. Образование халкона (взаимодействие с раствором гидроксида натрия): 0,005 г вещества растворяют в 5 мл 1 моль/л растворе гидроксида натрия. Образуется желто-оранжевое окрашивание.

2. Цианидиновая реакция: 0,02 г вещества растворяют в 5 мл 95% этаноле при нагревании на кипящей водяной бане. К полученному раствору добавляют несколько капель кислоты хлористоводородной концентрированной и 0,05 г порошка цинковой пыли. Раствор постепенно окрашивается в красный цвет.

3. Реакция с реактивом Фелинга: К 0,05 г вещества прибавляют 1 – 2 мл раствора кислоты хлористоводородной и кипятят на спиртовке 6-7 минут. К прокипяченному раствору по каплям прибавляют раствор гидроксида натрия до растворения образовавшегося осадка и образования желтой окраски раствора и 3 мл реактива Фелинга. Полученную смесь нагревают. Образуется кирпично-красный осадок.

4. Комплексообразование с ионами тяжелых металлов: 0,01 г вещества растворяют в 5 мл горячей воды, прибавляют по каплям раствор ацетата свинца. Образуется оранжевый осадок.

5. Взаимодействие с солями диазония: 0,01 г вещества растворяют в 1 мл 10% раствора гидроксида натрия и прибавляют 2 – 3 капли соли диазония. Образуется темно-красное окрашивание раствора.

Примечание: приготовление соли диазония: 0,5 г стрептоцида растворяют в 2 мл разведенной кислоты хлористоводородной и прибавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора нитрита натрия.

6. Взаимодействие с концентрированными кислотами: 0,05 мг вещества помещают в сухую пробирку и добавляют 1 – 2 мл кислоты серной концентрированной. В УФ-свете наблюдается зеленая флюоресценция.

Задание IV. Провести качественный и количественный анализ лекарственной формы состава:

Рутина 0,005

Кислоты аскорбиновой 0,1

Глюкозы 0,2

Определение подлинности:

1. К 0,01 г порошка прибавляют 2 – 3 капли раствора гидроксида натрия. Образуется устойчивое желто-оранжевое окрашивание (рутин)

2. К 0,01 г порошка прибавляют 1 – 2 капели воды и 8 – 10 капель раствора хлорида окисного железа. Постепенно образуется темно-зеленое окрашивание (рутин).

3. К 0,01 г порошка прибавляют 3 – 5 капель воды и 2 – 3 капли раствора серебра нитрата. Постепенно на стенках выделяется металлическое серебро (кислота аскорбиновая).

4. К 0,01 г порошка прибавляют 3 – 5 капель воды и 1 – 2 капли 0,1 моль/л раствора йода. Раствор обесцвечивается (кислота аскорбиновая).

Количественное определение:

Рутин: Около 0,05 г порошка (точная навеска) растворяют в 15 мл 95% этанола в мерной колбе вместимостью 25 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят 95% этанолом о метки. К 3,1 мл полученного раствора прибавляют 1,9 мл 95% этанола, 4,5 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия и перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность (А₁) окрашенного раствора при длине волны 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: смесь 95% этанола и воды (1:1).

Параллельно через 15 минут после приготовления измеряют оптическую плотность раствора (А₂) состоящего из: 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина, 2 мл 0,1% свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия, 4,5 мл 95% этанола и 2,5 мл воды.

Содержание рутина в граммах (Х) вычисляют по формуле:

Примечание: Приготовление 0,02% стандартного раствора рутина. 0,01 г (точная навеска) рутина растворяют в 15 мл 95% этанола в мерной колбе вместимостью 50 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят 95% этанолом до метки. 1 мл стандартного раствора содержит 0,0002 г рутина. Раствор кстойчив в течении 1 мес. При хранении в защищенном от света месте.

Аскорбиновая кислота: Растворяют 0,05 г порошка в 1 – 2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором йода до буро-синего окрашивания (индикатор – крахмал).

Глюкоза: К 0,15 г порошка прибавляют 1 – 1,5 мл воды, встряхивают 1 мин, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатель преломления раствора и воды.

Фактор показателя преломления аскорбиновой кислоты – 0,00160, глюкозы безводной – 0,00140. Коэффициент пересчета но глюкозу водную при содержании в ней влаги 10% - 1,11.

Отчет предоставляется в виде аналитического паспорта (приложение), необходимо указать химизм реакции и подробные расчеты.