2. Куприметрический метод (прямое титрование).

Около 0,1 г (точная навеска) вещества помещают в колбу для титрования, добавляют 10 мл дистиллированной воды, около 0,02 г индикаторной смеси мурексида, 2 капли раствора гидроксида натрия и медленно титруют 0,01 моль/л раствором меди сульфата от фиолетового до коричнево-красного окрашивания, близкого к окраске контрольного опыта.

Для проведения контрольного опыта в колбу для титрования помещают 10 мл воды, около 0,02 г индикаторной смеси мурексида, 2 капли раствора гидроксида натрия и 2 капли 0,01 моль/л раствором меди сульфата. Объем титранта в контрольном опыте учитывают при расчете.

3. Куприметрический метод (косвенное титрование).

Около 0,1 г (точная навеска) вещества помещают в колбу для титрования, добавляют 10 мл дистиллированной воды, 5 мл 10% раствора гидроксида натрия и 20 мл 0,01 моль/л раствора меди сульфата. Смесь взбалтывают 2 мин., фильтруют через ватный тампон, помещенный в носик воронки (не очень плотный, входящий на 1 – 1,5 см в носик воронки) и промывают водой 3 раза по 10 мл. К фильтрату прибавляют по каплям разведенную серную кислоту до обесцвечивания, 5 г иодида калия, и выделившийся йод титруют 0,01 моль/л раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал).

4. Аргентометрический метод

Около 0,1 г (точная навеска) вещества помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 50 мл 30% раствора гидроксида натрия, 20 мл пергидроля, колбу прикрывают воронкой и кипятят около 10 мин. После охлаждения воронку промывают 30 мл воды, спуская промывные воды в колбу с реакционной жидкостью. Добавляют кислоту азотную разведенную до кислой реакции среды (по лакмусу). К полученному раствору добавляют 20 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 2-3 капли раствора железоаммонийных квасцов, взбалтывают и тируют 0,1 моль/л раствором роданида аммония до появления красноватого окрашивания жидкости.

5. Спектрофотометрический метод

0,10 г вещества (точная навеска) растворяют 300 мл дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 мл и доводят до метки тем же растворителем. 10,0 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 278 нм. Удельный показатель поглощения хлорамфеникола равен 297.

Задание II. Выполнить анализ таблеток левомицетина.

1. Таблетки Левомицетина 0,1; 0,25 или 0,5 г.

Описание: Таблетки белого цвета или белого со слабым желтоватым оттенком.

Подлинность: К 0,1 г порошка растертых таблеток прибавляют 5 мл раствора едкого натра и нагревают; появляется желтое окрашивание, переходящее при дальнейшем нагревании в красно-оранжевое. При кипячении раствора окраска усиливается, выделяется кирпично-красный осадок, выделяется аммиак, обнаруживаемый по посинению красной лакмусовой бумаги.

Средняя масса таблетки: В соответствии с требованиями ГФ XI, вып. 2, с. 154.

Количественное определение: Около 0,12 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 1 л, прибавляют при перемешивании 500 мл воды, слегка нагревают, доводят объем раствора водой до метки, хорошо перемешивают и дают раствору отстояться. 10 мл раствора (прозрачного) переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и измеряют оптическую плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см на спектрофотометре при 278 нм.

Содержание левомицетина в одной таблетке в граммах вычисляют по формуле:

,

где: А – оптическая плотность испытуемого раствора; а – навеска в граммах; V₁ и V₂ – объемы колб, используемых для приготовления растворов, в мл; V_a – объем аликвоты, отбираемой для приготовления раствора, в мл; Р – средняя масса таблетки , в граммах; - удельный показатель поглощения Левомицетина при длине волны 278 нм; l – толщина слоя кюветы, в см;

Содержание левомицетина в одной таблетке должно быть 0,095 – 0,0105 г; 0,238 – 0,262 г или 0,475 – 0,525 г, считая на средний вес одной таблетки.