- •Фармацевтический факультет
- •Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии Методические рекомендации к практическим занятиям по фармацевтической химии (лекарственные вещества гетероциклической структуры)
- •Содержание
- •Общие указания к практическим занятиям.
- •Анализ β-лактамных антибиотиков.
- •Самостоятельная работа студентов
- •Реакция комплексообразования цефалексина.
- •Реакция с нингидрином.
- •Ампициллина тригидрат
- •Оксациллнна натриевая соль
- •Бензилпенициллина натриевая соль
- •Феноксиметилпенициллин
- •Количественное определение суммы пенициллинов.
- •2. Количественное определение оксациллина натриевой соли
- •3. Количественное определение ампициллина
- •Анализ аминогликозидов и тетрациклинов.
- •Самостоятельная работа студентов
- •Стрептомицина сульфат
- •2. Реакция с раствором хлорида бария.
- •3. Реакции на альдегидную группу в остатке l-стрептозы.
- •4. Реакции на остатки гуанидина.
- •Канамицина моносульфат
- •1. Реакция с раствором хлорида бария.
- •2. Реакции на углеводы.
- •3. Реакции на 5-аминофурфурол.
- •Реакция с концентрированной серной кислотой и раствором хлорида окисного железа.
- •Оптическая плотность (тетрациклина гидрохлорид)
- •Анализ антибиотиков ароматического ряда.
- •Самостоятельная работа студентов
- •3. Реакция комплексообразования с сульфатом меди.
- •Количественное определение.
- •Нитритометрический метод.
- •Куприметрический метод (прямое титрование).
- •Куприметрический метод (косвенное титрование).
- •Аргентометрический метод
- •Спектрофотометрический метод
- •Таблетки Левомицетина 0,1; 0,25 или 0,5 г.
- •Контрольные вопросы и задачи к занятиям 1-3.
- •Анализ лекарственных препаратов, производных 5-нитрофурана и бензопирана.
- •Самостоятельная работа студентов
- •2.1 Таблетки фурацилина 0,1 г
- •2.2 Таблетки фурацилина 0,02 г для наружного употребления
- •Контрольные вопросы и задачи.
- •Таблетки фурацилина 0,02 г для наружного применения
- •Анализ лекарственных препаратов, производных пиразола и имидазола.
- •Самостоятельная работа студентов
- •Задание II. Провести анализ готовых лекарственных форм содержащих производные пиразола и имидазола.
- •Контрольные вопросы и задачи.
- •Раствор метамизола-натрия (анальгина) 25% - 10,0 мл.
- •Таблетки фенилбутазона (бутадиона) 0,15.
- •Анализ лекарственных веществ, производных пиридина (группа никотиновой и изоникотиновой кислот).
- •Самостоятельная работа студентов
- •Контрольные вопросы и задачи.
- •Раствор изониазида 10 % - 100,0 мл
- •Таблетки фтивазида 0,5 г
- •Анализ лекарственных веществ, производных хинолина
- •Самостоятельная работа студентов.
- •Контрольные вопросы и задачи
- •Таблетки хинина сульфата 0,25 г.
- •Хинина гидрохлорида 0,1
- •Раствор хинозола 1% - 100,0 мл
- •Анализ лекарственных веществ, производных бензилизохинолина
- •Самостоятельная работа студентов.
- •Контрольные вопросы и задачи
- •Папаверина гидрохлорида 0,015
- •Таблетки дротаверина гидрохлорида 0,04 г
- •Самостоятельная работа студентов
- •Контрольные вопросы и задачи
- •Самостоятельная работа студентов
- •Анализ субстанции кофеина
- •Анализ субстанции кофеин бензоата-натрия
- •Анализ субстанции теофиллина
- •Анализ субстанции эуфиллина
- •Контрольные вопросы и задачи
- •Список литературы.
Анализ лекарственных препаратов, производных 5-нитрофурана и бензопирана.
Цель занятия:
— изучить свойства, реакции идентификации и методы количественного определения лекарственных веществ, производных 5-нитрофурана и бензопирана;
Задачи занятия:
ответить на вопросы входного контроля;
изучить свойства лекарственных веществ групп 5-нитрофурана и бензопирана:
выполнить реакции их идентификации в соответствии с требованиями НД;
определить количественное содержание веществ в субстанции и лекарственных формах;
В процессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести следующие знания и умения:
Знать:
— химическую номенклатуру лекарственных веществ, производных 5-нитрофурана и бензопирана;
формулы, русские, международные непатентованные, названия лекарственных веществ, применяемых в медицинской практике;
реакции идентификации;
- методы количественного определения;
- условия хранения и применения в медицинской практике.
Уметь
- проводить оценку доброкачественности лекарственных веществ, производных фурана по внешнему виду и растворимости;
- определять, идентичность производных 5-нитрофурана и бензопирана;
- проводить оценку количественного содержания в субстанции и лекарственных формах.
Задание на занятие:
- провести анализ доброкачественности лекарственных веществ 5-нитрофурана и бензопирана.
- определить количественное содержание нитрофурана в субстанции и лекарственной форме методом обратной йодометрии и фотоколориметрии;
- по результатам проведенных испытаний оформить отчетную документацию.
Самостоятельная работа студентов
Задание I. Провести фармакопейный анализ субстанции фурацилина.
Описание. Желтый или зеленовато-желтый мелкокристаллический порошок без запаха, горького вкуса.
Подлинность. Растворяют 0,01 г. вещества в смеси 5 мл воды и 5 мл раствора гидроксида натрия. Появляется оранжево-красное окрашивание. Полученный раствор нагревают до кипения и в пары вносят влажную красную лакмусовую бумагу. Обнаруживают выделяющийся при разложении вещества аммиак по посинению красной лакмусовой бумаги.
К 0,0
Потеря в массе при высушивании. Около 1,0 г вещества (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 105ºС до постоянной массы. Потеря в массе при высушивании не должна превышать 0,5%.
Семикарбазид. 10 мл того же фильтрата подогревают и вливают 2 м реактива Фелинга, предварительно нагретого до кипения, окраска раствора постепенно из желтой переходит в темно-зеленую; в течение часа не должен выпадать красный осадок закиси меди.
Количественное определение
Иодометрическое определение: Около 0,1 г вещества (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 4 г хлорида натрия, 300 мл воды и растворяют при подогревании до 70-80ºС на водяной бане. Охлажденный раствор доводят водой до метки и перемешивают. К 5 мл 0,01 моль/л раствора йода, помещенного в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 0,1 мл раствора гидроксида натрия и 5 мл испытуемого раствора. Через 1-2 минуты к раствору прибавляют 2 мл кислоты серной разведенной и выделившийся йод титруют из микробюретки 0,01 моль/л раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,01 М раствора йода соответствует 0,0004954 г фурацилина, которого должно быть не менее 97,5%.
Спектрофотометрическое определение: Около 0,075 г (точная навеска) вещества помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 30 мл диметилформамида, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора ГСО фурацилина, приготовленного из массы навески 0,075 г ГСО фурацилина аналогично испытуемому раствору. В качестве раствора сравнения используют воду.
Содержание фурацилина в процентах (Х) вычисляют по формуле:
,
где: А1-оптическая плотность испытуемого раствора; А0-оптическая плотность раствора ГСО фурацилина; а0 – масса ГСО фурацилина,г; а – масса вещества,г; В – содержание воды в веществе, %
Содержание фурацилина в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98,0% и не более 102%
Задание II. Провести фармакопейный анализ таблеток фурацилина.