Феноксиметилпенициллин

1. Удельное вращение. От +186 до +200° в пересчете на сухое вещество (1% раствор в н-бутаноле).

2. рН. От 2,4 до 4,0 (0,5 % водный раствор суспензии, потенциометрически).

3. Светопоглощающие примеси. Оптическая плотность 0,1% свежеприготовленного раствора вещества в 0,1 М растворе гидроксида натрия в кювете с толщиной слоя 10 мм при 306 нм должка быть не более 0,36.

Оптическая плотность раствора приготовленного разведением 20 мл 0,1% свежеприготовленного раствора вещества в 0,1М растворе гидроксида натрия, до 100 мл тем же растворителем в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 274 нм должна быть не менее 0,56 и не более 0,62.

Задание IV. Выполнить количественное определение одного из препаратов природных и полусинтетических пенициллинов и цефалоспоринов.

1. Количественное определение суммы пенициллинов.

Около 0,06 -0,08 г вещества (точная масса) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки к перемешивают. Переносят 5 мл раствора, отобранного пипеткой Мора, в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 2 мл 1 М раствора гидроксида натрия, перемешивают и оставляют на 20 мин. После этого к полученной смеси прибавляют 2 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной, 5 мл 0,3 М раствора ацетатного буфера (рН 4,5 ±0,05), и 20 мл 0,01 М раствора иода, отобранного пипеткой Мора, и оставляют на 20 мин в темном месте. Избыток раствора иода оттитровывают 0,01 М раствором натрия тиосульфата до слабо-желтого цвета, затем прибавляют от 0,1 до 0,2 мл 0,1% раствора крахмала и титруют до обесцвечивания (основное определение).

В контрольную колбу вносят 5 мл испытуемого раствора препарата, прибавляют 10 мл воды, 5 мл 0,3 М раствора ацетатного буфера, 20 мл 0,01 М раствора иода, отобранного пипеткой Мора, оставляют на 20 мин в темном месте. Избыток иода оттитровывают 0,01 М раствором натрия тиосульфата как описано выше.

Содержание (%) суммы пенициллинов в препарате вычисляют по формуле:

V_k – объем 0,01 н. раствора натрия тиосульфата в контрольном титровании; V_о – объем 0,01 н. раствора натрия тиосульфата в опытном титровании; К – коэффициент поправки 0,01 н. раствора тиосульфата натрия; С- коэффициент пересчета образца натриевой соли бензилпенициллина на исследуемый препарат; Т – титр бензилпенициллина натриевой соли (с учетом температуры)

Таблица 2.

Зависимость коэффициента пересчета (Т) стандартных образцов пенициллинов от температуры.

Коэффициент пересчета		Температура, 0С		Коэффициент пересчета		Температура, 0С
Титр СО натриевой соли бензил-пенициллина	Титр СО феноксиметилпенициллина			Титр СО натриевой соли бензил-пенициллина	Титр СО феноксиметилпенициллина
0,0004753 0,0004673 0,0004587 0,0004521 0,0004445 0,0004374 0,0004310 0,0004241	0,0005118 0,0005015 0,0004912 0,0004831 0,0004726 0,0004630 0,0004533 0,0004445	10 11 12 13 14 15 16 17		0,0004177 0,0004119 0,0004055 0,0004000 0,0003965 0,0003934 0,0003906 0,0003876	0,0004367 0,0004281 0,0004209 0,0004146 0,0004100 0,0004052 0,0004010 0,0003962	18 19 20 21 22 23 24 25