2. Лабораторные исследования

Определение перекисного числа

Перекисное число - количество граммов йода, выделенное из йодистого калия перекисями, содержащимся в 100 г жира.

Техника определения: в коническую колбу с притертой пробкой вносят навеску жира 0,8 г (с точностью до 0,0002 г), расплавляют на водяной бане, приливают из цилиндра 10 мл хлороформа, 10 мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 мл насыщенного свежеприготовленного раствора йодистого калия.

Содержимое колбы перемешивают, закрывают пробкой и ставят в темное, место на 3 мин. Затем в колбу приливают 100 мл дистиллированной воды, содержащей 1 мл 1%-ного раствора крахмала, и содержимое колбы титруют 0,01 н раствором гипосульфита натрия до исчезновения синей окраски.

Для проверки чистоты реактивов проводят контрольное определение без жира.

Перекисное число (X) в процентах йода определяют по формуле

Х = [(Y- Y₁) × 0,00127 × 100]: M

где Y - количество гипосульфита с жиром;

Y₁ - количество гипосульфита, израсходованного на титрование контроля;

М - навеска жира;

0,00127 - количество граммов йода, эквивалентное 1 мл 0,01 н раствора гипосульфита.

Если перекисное число:

до 0,03 — жир свежий;

от 0,03 до 0,06 - свежий, не подлежит хранению;

от 0,06 до 0,10 - сомнительной свежести;

более 0,10 - испорченный.

Размеры должны быть свежими и точными.

Определение кислотного числа

Кислотное число показывает количество миллиграммов едкого калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира. Вначале необходимо установить титр щелочи.

Техника определения: навеску испытуемого жира около 2 г (с точностью до ±0,01 г) расплавляют в колбе на водяной бане, приливают 20 мл нейтральной смеси спирта с эфиром, добавляют 3 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и перемешивают, титруют 0,1 н раствором едкого калия до розового окрашивания, сохраняющегося 5 с.

Кислотное число (X₂) в мг КОН вычисляют по формуле

Х₂ = [Y × К × 5,61]: M,

где Y - количество мл едкого калия, пошедшее на титрование;

К - поправка к раствору щелочи для пересчета на точный 0,1 н раствор;

5,61 - количество мл едкого калия, содержащегося в 1 мг 0,1 н раствора КОН;

М - навеска жира.

Кислотное число жира высшего сорта - 1,2; I сорта - 2,2; подозрительной свежести - 3,5.

Определение содержания влаги

Стеклянный стаканчик взвешивают, вносят 2 - 3 г жира и снова взвешивают, определяя навеску жира. Затем стаканчик помещают в сушильный шкаф на 1 ч при температуре 102—105°С. Взвешивают и высушивают еще 30 мин. Если разница в массе превышает 0,0002, высушивание повторяют в течение 30 мин.

Содержание влаги (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

Х = [( М₁ - М₂) × 100 ] : М,

где M₁ - масса стаканчика с жиром до высушивания;

М₂ - то же после высушивания;

М - навеска жира.

В говяжьем и бараньем жире высшего сорта содержание влаги равно 0,2%, а в свином - 0,25%, 1 сорта - 0,3, сборного - 0,5.

Определение степени окислительной порчи жира

Реакция с нейтральным красным для определения низкомолекулярных жирных кислот: 0,5—1,0 г жира помещают в фарфоровую ступку, заливают раствором нейтрального красного, растирают пестиком в течение 1 мин, сливают излишки раствора нейтрального красного, смывают водой и наблюдают окраску жира (табл. 16).

Определение температуры плавления жира

Техника определения: в стеклянный капилляр диаметром 1,4—1,5 мм набирают расплавленный жир столбиком около 0,5 см. Капилляр помещают в холодильник для застывания на 1—2 ч. К термометру прикрепляют капилляр с наполненным жиром концом вверх. Затем термометр с капилляром помещают в пробирку через отверстие пробки с таким расчетом, чтобы он не касался дна. Пробирку с термометром помещают в колбу с водой и нагревают, наблюдая за состоянием жира. По термометру отмечают момент начала стекания жира в капилляре. Эти показания и являются точкой плавления.

Температура плавления (в °С): жир бараний – 49 - 54, жир говяжий – 48 - 50, жир свиной – 37 - 40.

Таблица 16