Лабораторная работа № 11. Вольфрам и его соединения

Приборы и реактивы. Тигель. Фарфоровый треугольник. Водяная баня. Вольфрамат аммония. Борная кислота. Легированная вольфрамом сталь. Цинк (гранулированный). Лакмусовая бумажка (красная). Растворы: вольфрамата натрия (насыщенный); азотной кислоты (плотность 1,4 г/см³); хлороводородной кислоты (2 н.; плотность 1,19 г/см³); серной кислоты (2 н.; плотность 1.84 г/см³); едкого натра (40%-ный'); хлорида кальция (0.5 н.); сульфата марганца (0.5 н.); нитрата свинца (0.5 н.); роданида аммония или калия (0.5 н.); хлорида олова (II) (0.5 н.); пероксида водорода (30%-ный); иодида калия (0.1 н).

Опыт 1. Получение вольфрамовой кислоты

Выполнение работы. В две пробирки с насыщенным раствором вольфрамата (VI) натрия Na₂WО₄ (3—4 капли) добавить несколько капель концентрированной сильной кислоты (хлороводородной, плотность 1.19 г/см³ или серной, плотностью 1.84 г/см³). Отметить цвет выпавшего осадка. В одной пробирке удалить раствор с осадка и осторожно прибавить в нее несколько, капель 4 н. раствора щелочи. Содержимое второй пробирки осторожно прокипятить. Отметить изменение цвета осадка. Происходит ли его растворение при кипячении?

Запись данных опыта. Первоначально выпавший белый осадок имеет состав H₂WO₄ · H₂O, желтый после кипячения — Н₂WO₄. Написать уравнения получения вольфрамовой кислоты Н₂WО₄ и ее растворения в щелочи. Отметить различие в отношении вольфрамовой и молибденовой кислот к сильным кислотам.

Опыт 2. Получение триоксида вольфрама и его свойства

а) Получение триоксида вольфрама

Выполнение работы. В тигель внести несколько кристалликов вольфрамата аммония. Поставить тигель на фарфоровый треугольник и нагреть его до изменения цвета взятого вещества. Отметить выделение аммиака по посинению красной лакмусовой бумажки. Запись данных опыта. Написать уравнение реакции разложения вольфрамата аммония и указать цвет триоксида вольфрама. Осадок сохранить для опыта 2, б.

б) Отношение триоксида вольфрама к кислотам и щелочам

Выполнение работы. Полученный в опыте 2, а WO₃ разделить на две пробирки. В одну внести 3—5 капель концентрированного раствора щелочи, в другую — 3—5 капель концентрированной хлороводородной кислоты (плотность 1,19 г/см³). Пробирки слегка нагреть.

Запись данных опыта. Отметить, как действуют кислота и щелочь на триоксид вольфрама. Написать уравнение протекавшей реакции. Указать какой характер проявляет WO₃.

Опыт 3. Получение некоторых малорастворимых солей вольфрамовой кислоты

Выполнение работы. В три пробирки с насыщенным раствором вольфрамата натрия (по 3—4 капли) добавить по 3—4 капли раствора: в первую — соли кальция; во вторую — соли марганца (II); в третью — соли свинца (II).

Запись данных опыта. Отметить цвета образовавшихся осадков и записать уравнения реакций.

Опыт 4. Получение гетерополисоединения вольфрама (VI)

Выполнение работы. К нагретому насыщенному раствору вольфрамата аммония прибавить несколько кристалликов борной кислоты Н₃ВО₃ так, чтобы после тщательного перемешивания на дне пробирки сохранился остаток кристаллов Н₃ВО₃. Несколько капель полученного раствора перенести в чистую пробирку и испытать на присутствие ионов WO₄^2- , для чего прибавить несколько капель соли марганца (II) или свинца (II) (см. опыт 3). Отсутствие осадка объясняется образованием комплексной растворимой соли гетерополикислоты с 12 атомами вольфрама

Определить степень, окисления вольфрама в образовавшемся комплексном ионе.