18. Получение гидроксида кобальта (III) и его свойства

(Работу проводить в вытяжном шкафу)

а) К 1—2 мл раствора хлорида кобальта (II) добавить 4—5 мл бромной воды, а затем раствор гидроксида натрия. Что получается? Написать уравнение реакции.

б) С полученного осадка по возможности полно слить жидкость, затем к осадку прилить концентрированную НС1 и нагреть. Какой выделяется газ? Написать уравнение реакции. Какие свойства проявляет в этой реакции гидроксид кобальта (III)? К полученному раствору прилить немного воды. Объяснить изменение цвета раствора.

19. Получение комплексных соединении кобальта

а) Получение аммиакатов кобальта. К раствору хлорида кобальта (II) прилить раствор NH₄Cl и раствор аммиака в избытке. Отметить цвет раствора образовавшегося аммиаката кобальта (II). Написать уравнение реакции. Объяснить,почему при стоянии на воздухе раствор постепенно изменяет свой цвет. Написать уравнение реакции.

б) Получение г е к с а н и т р ито ко б а л ь т а т а (III) калия. К раствору СоСl₂ прибавить избыток KNO₃ затем немного СН₃СООН и нагреть. Наблюдать выделение газа (какого?) и выпадение осадка. Отметить его цвет. Написать уравнение реакции. Какие свойства в реакции проявляет

20. Получение гидроксида никеля (II) и его свойства

Получить гидроксид никеля (II). Отметить его характер и цвет. Написать уравнение реакции. Испытать отношение осадка к разбавленным кислотам и к избытку щелочи. Написать уравнение реакции. Какими свойствами обладает гидроксид никеля (II)?

21. Получение гидроксида никеля (III) и его свойства

(Работу проводить в вытяжном шкафу)

а) К 1 — 2 мл раствора NiCl₂ прилить 4 — 5 мл бромной воды, а затем раствор NaOH. Что получается? Написать уравнение реакции.

б) С полученного осадка по возможности полно слить жидкость, затем добавить к нему концентрированной НС1 и нагреть. Какой выделяется газ? Отметить его цвет, запах (осторожно!). Написать уравнение реакции. Какие свойства в этой реакции проявляет гидроксид никеля (III).

22. Получение аммиаката никеля (II)

К раствору сульфата никеля (II) прилить раствор аммиака до растворения образующегося вначале гидроксосульфата никеля (II) (цвет?). Отметить цвет полученного раствора аммиаката никеля (II) . Написать уравнения реакций.

Лабораторная работа № 10. Молибден и его соединения

Приборы и реактивы. Цинк (гранулированный). Молибдат аммония. Эфир диэтиловый. Растворы: молибдата аммония (насыщенный); азотной кислоты (плотность 1.2 и 1.4 г/см³); хлороводородной кислоты (2 н.; плотность 1.19 г/см³); серной кислоты (2 н.; плотность 1.84 г/см³); хлорида кальция (0.5 н.); нитрата свинца (0.5 н.); хлорида олова (II) (0.5 н.); роданида калия или аммония (0.5 н.); гидрофосфата натрия (0.5 н.); аммиака (25%-ный); едкого натра (2 н, 4 н); полисульфида аммония; пероксида водорода (3%-ный).

Опыт 1. Получение и свойства молибденовой кислоты

Выполнение работы. В две пробирки с насыщенным раствором молибдата аммония (NH₄)₂МоО₄ (3—4 капли) приливать осторожно по каплям одну из сильных кислот (хлороводородную, плотность 1,19 г/см³; серную, плотность 1,84 г/см³ или азотную, плотность 1,2 г/см³) до выпадения осадка молибденовой кислоты. Дать осадку отстояться. После этого в обоих случаях пипеткой или кусочком фильтровальной бумаги удалить жидкость. В одну из пробирок с осадком приливать по каплям раствор щелочи, в другую — концентрированную серную кислоту. Растворяются ли осадки?

Запись данных опыта. Написать уравнения реакций:

а) получения молибденовой кислоты Н₂МоО₄;

б) взаимодействия молибденовой кислоты со щелочью;

в) взаимодействия молибденовой кислоты с серной кислотой, в результате которого получается сульфат диоксомолибдена МоО₂SО₄. Продуктом какого основания является эта соль?

Какой химический характер имеет гидроксид молибдена (VI)?

Опыт 2. Получение некоторых малорастворимых солей молибденовой кислоты

Выполнение работы. В две пробирки с насыщенным раствором молибдата аммония (3—4 капли) внести по такому же количеству растворов: в одну — соли кальция, в другую — соли свинца. Каков цвет выпавших осадков?

Написать в молекулярной и ионной форме уравнения реакций. Привести химические названия полученных солей.

Опыт 3. Получений изополисоединения молибдена (VI)

Выполнение работы. В пробирке нагреть насыщенный раствор . молибдата аммония. Наблюдать выпадение кристаллов (МН₄)₆Мо₇О_{24 ∙ n}Н₂О. Это соединение относится к изополисоединениям молибдена и может рассматриваться как комплексное соединение (NH₄)₆ [Мо(МоО₄)₆ ] • nН₂О.

Опыт 4. Получение гетерополисоединения молибдена (VI).

Выполнение работы. К насыщенному раствору молибдата аммония (5—6 капель), подкисленному 1—2 каплями концентрированной азотной кислоты (плотность 1.4 г/см³), добавить 1 каплю раствора гидрофосфата натрия.

Смесь слегка подогреть до появления осадка фосфорномолибденовокислого аммония (NH₄)₃[РМо₁₂О₄₀] ∙ 6Н₂О желтого цвета. Эта реакция применяется для открытия иона молибдата. Соединение часто записывается

(NН₄)₃РО_{4 ∙} 12МоО₃ ∙ 6Н₂О.

Опыт 5. Получение тиосоли и сульфида молибдена (VI)

Выполнение работы. В пробирку с раствором молибдата аммония (3—4 капли) добавлять по каплям избыток раствора полисульфида аммония до появления в растворе красной окраски, характерной для тиомолибдата аммония (МН₄)₂МоS₄. Полисульфид аммония (МН₄)₂Sn, содержащий частично и сульфид аммония, применяется во избежание восстановления молибдена (VI) серой до низшей степени окисления. К полученному тиомолибдату аммония прибавлять по каплям 2 н. раствор хлороводородной кислоты до выпадания черного осадка сульфида молибдена МоS₃

Запись данных опыта. Написать уравнения реакций:

а) получения тиомолибдата аммония (NН₄)₂МоS₄ взаимодействием молибдата аммония с сульфидом аммония;

б) получения сульфида молибдена МоS₃ взаимодействием тиомолибдата аммония с хлороводородной кислотой.

Написать формулу тиомолибденовой кислоты и сделать вывод о прочности этой кислоты.

Опыт 6. Восстановление молибдата (VI) аммония

Выполнение работы. В две пробирки с раствором молибдата аммония (3—4 капли), подкисленным 2—3 каплями хлороводородной кислоты (плотность 1.19 г/см³), добавить: в одну 1—2 маленьких кусочка цинка, во вторую — несколько капель хлорида олова (II) до изменения окраски образующегося коллоидного раствора. Сравнить ход реакции в обеих пробирках.

Запись данных опыта. Написать уравнения реакций восстановления молибдата аммония. Учесть, что бурый цвет раствора, полученный при взаимодействии с цинком, характерен для соединений молибдена (III). Хлорид олова (II) восстанавливает молибден (VI) до так называемой «молибденовой сини» — смеси соединений состава от Мо₂О_{5 ∙ n}Н₂О до МоО₃, т. е. соединений со смешанной степенью окисления молибдена (+V) и (+VI) типа Мо₄О11•Н₂О, которое может быть записано в виде 2МоО₃•Мо₂О₅•Н2О. При составлении уравнения реакции, cчитать, что продуктом восстановления является Мо₂О₅.

Опыт 7 Получение комплексного соединения молибдена (V)

Выполнение работы. В пробирку с раствором молибдата аммония (3 капли) добавить одну каплю хлороводородной кислоты (плотность 1.19 г/см³), 3 капли раствора роданида калия КSСN и 2 капли раствора хлорида олова (II). Отметить появление красного окрашивания в результате образования комплексного соединения К₂[МоО(SСN)₅]. Какова степень окисления молибдена в этом соединении?

В ту же пробирку внести 2—3 капли эфира, смешать все стеклянной палочкой, дать смеси отстояться и отметить образование окрашенного эфирного слоя. Эфир экстрагирует образовавшееся комплексное соединение.

Запись данных опыта. Написать уравнение реакции получения комплексного соединения молибдена, учитывая, что реакция протекает в кислой среде. Указать значение прибавления хлорида олова. Данная реакция применяется для обнаружения молибдена.

Опыт 8. Получение пероксосоединения молибдена

Выполнение работы. Внести в пробирку кристаллик молибдата аммония, 2—3 капли 25%-ного раствора аммиака и 2—3 капли 3%-ного раствора пероксида водорода. Отметить изменение окраски раствора в результате образования пероксомолибдатов аммония типа (МН₄)₂МоО_x ( x изменяется от 5 до 8 в зависимости от температуры и концентрации пероксида водорода).

Написать уравнения реакций получения пероксомолибдатов аммония:

а) (NН₄)₂МоО₅ б) (NН₄)₂МоО₆ в) (NН₄)₂МоО₈ и графическую формулу пероксомолибденовой кислоты Н₂МоО₆.