Порядок работы

Перед лабораторными занятиями необходимо внимательно изучить теорию данного вопроса по соответствующему разделу в лекционных конспектах и в учебнике [2, с. 471-477, 482-493, 3, с. 99-108, 113-126], проработать данное методическое указание, разобраться в принципиальной схеме лабораторной установки и в порядке выполнения работы.

В лаборатории ознакомиться подробно с экспериментальной установкой и после получения допуска приступить к работе.

Открыть вентиль 21, подав тем самым охлаждающую воду в конденсатор 16. Если в кубовом кипятильнике нет жидкости (справиться об этом у учебного мастера или определить совместно с ним), залить через систему подачи исходной смеси (порядок заливки см. ниже) около 8-10 л воды и, открыв вентиль 9, подать греющий пар (давление по манометру 0,5 ат). Вентиль 18 на линии конденсата верхних паров открыть!

Одновременно под руководством учебного мастера (лаборанта) приготовить в ёмкости 14 исходную смесь этилового спирта и воды с концентрацией около 15% (масс). Закрыть вентиль 12, включить насос 15 и перекачать исходную смесь из ёмкости 14 в напорную ёмкость 13.

Разогрев колонны считается законченным при появлении конденсата на выходе из конденсатора 16. После этого можно начинать соответственно процесс ректификации, для чего, открыв вентиль 12, установить некоторый минимальный расход исходной смеси и одновременно включить электронагрев теплообменника 10. По достижении температуры исходной смеси на входе в колонну, равной примерно температуре кипения смеси данного состава при атмосферном давлении (определить предварительно по справочнику), вентилем 12 установить рабочий расход исходной смеси (рекомендуется 15-20 делений по шкале ротаметра 11).

Давление греющего пара в этот период с помощью вентиля 9 установить примерно равным 0,2 атм (по манометру).

Накопив достаточное количество дистиллята в ёмкости 17 (при низком уровне жидкости погружной насос не перекачивает её), включить погружной насос и перекачать жидкость в напорную ёмкость 19 для флегмы. Открыв вентиль 20, подать флегму в ректификационную колонну.

После этого следует периодически отбирать пробы дистиллята в мерный цилиндр, засекая время начала и конца отбора (для определения расхода верхних паров G_p и дистиллята G_D), регистрировать одновременно температуры и давления в перечисленных выше точках. В отобранных пробах с помощью ареометра определить плотность и по таблице, помещенной на приборном щите, установить концентрацию НКК в пробах (% мас.).

Следить за уровнем флегмы в напорной ёмкости 19, периодически подкачивая жидкость из ёмкости 17. Расход флегмы определить несколько раз за время работы, измеряя изменение объёма (цена деления на стенке ёмкости равна 1 л) и соответствующее ему время.

В протокол испытаний внести следующие экспериментальные данные:

n_F – число делений ротаметра на линии подачи исходной смеси;

V_F – объемный расход исходной смеси (по тарировочному графику), л/мин;

ρ_F, ρ_W, ρ_P=ρ_R=ρ_D – плотности исходной смеси, кубового остатка, конденсата верхних паров, флегмы и дистиллята соответственно, г/см³;

x_F, x_W, x_D – концентрации исходной смеси, кубового остатка и дистиллята (по графику ρ – x), % (мас.);

t_F, t_P, t_R, t_W – температуры исходной смеси, верхних паров, флегмы и кубового остатка соответственно, ⁰С;

ΔV_P – изменение объёма в ёмкости 17 конденсата верхних паров (л) за время Δτ_P (C);

ΔV_R – изменение объема (в емкости 19) флегмы (л) за время Δτ_R (C);

P_г.п – давление греющего пара, кгс/см²;

t_н, t_к – начальная и конечная температуры воды в конденсаторе верхних паров, ⁰С.

Работа заканчивается по требованию преподавателя (учебного мастера, лаборанта) или по израсходовании всей исходной смеси. В этом случае закрыть вентиль 12, выключить электронагреватель теплообменника 10, закрыть вентиль 9, прекратив подачу греющего в кипятильник 4. Вентили 18 и 21 не закрывать до полного охлаждения ректификационной колонны!