- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
2.1.2 Очистка хромовой смесью
Хромовая смесь состоит из дихромата калия или натрия и концентрированной серной кислоты. Наиболее распространенным рецептом приготовления данной смеси является добавление 5-9 г. тонкоизмельченного K2Cr2O7 или Na2Cr2O7 к 100 мл концентрированной серной кислоте при энергичном перемешивании.
Хромовая смесь хорошо разрушает многие органические вещества, окисляя их до более простых, растворимых в воде соединений. Обработку посуды данной смесью следует проводить в вытяжном шкафу, т.к. при этом выделяется ядовитый и летучий триоксид хрома (CrO3).
K2Cr2O7 + H2SO4 = 2CrO3 + K2SO4 + H2O
Для полноценной очистки стеклянной и кварцевой посуды достаточно наполнить ее нагретой до 50-60 оС смесью на 5-10 мин. Затем посуду промывают водопроводной водой и в завершении несколько раз теплой (60-70 оС) чистой водой.
Хромовая смесь непригодна для очистки стеклянных пористых материалов, например, стеклянных фильтров из-за сильной адсорбции ионов Cr2O72- и [Cr(H2O)6]3+. Фильтры при этом приобретают стойкую зеленую окраску.
Хромовая смесь не удаляет с поверхности сосудов такие загрязнения как остатки керосина, парафин, воск.
Смесь становится непригодной для использования, как только приобретает зеленую окраску в результате восстановления CrVI в CrIII.
2.1.2 Очистка перманганатной смесью
Перманганатная смесь состоит из 3-4 %-го водного раствора перманганата калия (KMnO4), содержащего 3-5 мл концентрированной серной кислоты (H2SO4) на 100 мл раствора. Наиболее часто применяется нагретая до 50-60 0С смесь. Перманганатная смесь окисляет многие органические соединения и переводит их в растворимые в воде вещества. При этом на стенках стеклянной посуды возможно появление бурого налета диоксида марганца (MnO2). Для его удаления используются концентрированная хлороводородная кислота, водный раствор щавелевой кислоты, 5%-й водный раствор гидросульфита натрия (NaHSO3). В завершении очистки посуды данной смесью ее тщательно ополаскивают чистой водой.
Перманганатная смесь становится непригодной для использования при исчезновении ее фиолетовой окраски.
2.1.3. Другие моющие средства
Смесь Комаровского состоит из равных по объему частей 5-6%-го водного раствора пероксида водорода (H2O2) и 20-25%-го расвора хлороводородной кислоты. Ее применяют для удаления поверхностных загрязнений стеклянной кварцевой и полимерной посуды. Смесь Комаровского оставляет поверхность более чистой, чем хромовая или перманганатная.
Для эффективной очистки лабораторной посуды смесь предварительно нагревают до 30-40 0С, а после мытья посуду тщательно ополаскивают чистой водой.
Смесь Тарасова состоит из 10 г стирального порошка, 50 г карбоната аммония, 50 г лимонной кислоты и 50 г этилендиаминотетрауксусной кислоты (ЭДТА, EDTA) растворенных в 10 л чистой воды.
В виду наличия эффективных комплексообразоватей смесь Тарасова используется для очитки посуды от многих примесей, сорбируемых поверхностью стекла, кварца и полимерных материалов. При взаимодействии компонентов смеси с загрязняющими веществами происходит их связывание в устойчивые водорастворимые комплексные соединения.
Перед применением смесь Тарасова нагревают до 60-70 0С, а затем на 10-15 мин помещают в нее грязную посуду. В завершении посуду тщатель ополаскивают чистой водой.