- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
8.2. Определение температуры кипения
Температура (точка) кипения (англ. boiling point)– температура, при которой происходит кипение жидкости и переход ее в парообразное состояние.
Кипение – процесс парообразования по всему объему жидкости.
Любая жидкость характеризуется определенной температурой кипения. В отличие от температуры плавления эта константа зависит от давления (табл. 15). Жидкость начинает кипеть тогда, когда давление ее паров становится равным атмосферному давлению. При понижении давления температура кипения уменьшается, при повышении давления температура кипения увеличивается. Предельной температурой кипения является критическая температура, при которой плотность и давление насыщенного пара становится максимальным, а плотность жидкости, находящейся в динамическом равновесии с паром минимальной. При температуре выше критической температуры газа, его невозможно сконденсировать ни при каком давлении. Для определения температуры кипения используется установка для простой перегонки (рис.90). При определении температуры кипения высококипящих веществ водяной холодильник следует заменить на воздушный.
Таблица 15. - Температура кипения воды и этанола в зависимости от давления
Давление |
Температура кипения, 0С |
||
мм. рт. ст. |
кПа |
воды |
этанола |
100 |
13,3 |
50,0 |
34,2 |
150 |
20,0 |
60,0 |
42,0 |
200 |
26,6 |
68,0 |
47,8 |
400 |
53,2 |
82,0 |
62,8 |
760 |
101,3 |
100,0 |
78,15 |
1100 |
146,7 |
110,5 |
87,8 |
1450 |
193,3 |
119,0 |
95,3 |
Рисунок 90 Установка для определения температуры кипения низкокипящих веществ (т. кип. ≤ 1500С) |
Рисунок 91 - Установка для определения температуры кипения высококипящих веществ (т. кип. > 1500С)
При определении температуры кипения небольшого количества жидкости применяют метод Сиволобова. В стеклянную трубочку (внутренний диаметр около 5 мм, а длина 2,5-3 см) помещают пипеткой несколько капель исследуемой жидкости. Затем в нее погружают тонкий капилляр, запаянный с верхнего конца. Трубку с жидкостью и капилляром прикрепляют к термометру, как и в случае определения температуры плавления. При медленном нагревании из тонкого капилляра начинают выделяться пузырьки воздуха. Температура, при которой начинается непрерывное выделение пузырьков, считается температурой кипения жидкости.
9. Список рекомендуемой литературы
1. Агрономов А. Е. "Лабораторные работы в органическом практикуме" М.:Химия, 1974, издание 2-е, 376 стр.,
2. Берлин А.Я. Техника лабораторной работы в органической химии. — М.: Госхимииздат, 1963. 372 с.
3. Вейганд К. "Методы эксперимента в органической химии" М.:Иностранная литература 1952
4. Гордон А., Форд Р. "Спутник химика" М.:Мир, 1976
5. Захаров Л. Н. Техника безопасности в химических лабораториях: Справ. изд.—2-е изд. перераб. и доп.— Л.; Химия, 1991.— 336 с: ил.
6. Крель Э. "Руководство по лабораторной перегонке" М.:Химия 1980, пер. с немецкого Чернышевой В.И., Шафранского А.В., под ред. Олевского В.М.,
7. Беккер Г., Бергер В., Домшке Г. и др. Органикум. Практикум по органической химии, Мир, 1979 г. , 1 т.
8. Беккер Г., Бергер В., Домшке Г. и др. Органикум. Практикум по органической химии, Мир, 1979 г. , 2 т.
9. Степин Б. Д. "Техника лабораторного эксперимента в химии" М.:Химия, 1999
10. Юрьев Ю. К. "Практические работы по органической химии" вып.1-2 2-е изд., М.:ИМУ, 1961.
11.Гинзбург