- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
Первый закон работы в лаборатории.
Горячая и холодная колбы выглядят одинаково!
(Из законов Мерфи)
Лабораторная химическая посуда и приборы
1. МатериаЛы
При проведении исследований или экспериментов в лаборатории органического синтеза используется весьма разнообразная химическая посуда, соединительные и запирающие узлы (шланги, пробки, шлифы), различные смазки для создания герметичности, фильтры, тепло- и хладоносители. В настоящее время для изготовления лабораторной посуды, сопутствующей техники для проведения химического эксперимента используется широкий спектр различных материалов.
Основными материалами для изготовления химической лабораторной посуды являются стекло, фарфор, пластмасса и др.
|
В химических лабораториях основным материалом для изготовления лабораторной посуды является стекло |
1.1 Стекло
Основные требования, предъявляемые к лабораторной посуде и изделиям из стекла - это термическая и химическая стойкость. Под химической стойкостью понимают способность стекла противостоять разрушающему действию воды, кислот, щелочей и других химических реагентов. Под термической стойкостью понимают способность стекла выдерживать без разрушения резкие колебания температуры. Твердость и гладкость поверхности облегчает мытье, а прозрачность позволяет следить за ходом химического эксперимента.
Химико-лабораторное стекло - стекло, обладающее высокой химической и термической устойчивостью, пригодное для обработки на стеклодувной горелке; применяется в производстве химико-лабораторной посуды, приборов и аппаратов химической промышленности.
Стекло отличается высокой химической устойчивостью к большинству органических растворителей, растворам минеральных кислот, за исключением фтороводородной кислоты, а также концентрированных щелочей. По сравнению с другими материалами стекло обладает высокой прозрачностью и сравнительно небольшим коэффициентом линейного расширения. Твердость и гладкость поверхности облегчает мытье, а прозрачность позволяет следить за ходом химического эксперимента.
Недостатками стекла являются его хрупкость и невысокая устойчивость к резким изменениям температуры.
Свойства стекла существенно зависят от их состава. Водостойкость и кислотоустойчивость, а также термостойкость возрастают с увеличением содержания в них кремнезёма и уменьшением содержания щелочных окислов. Щёлочеустойчивые стекла содержат, как правило, двуокись циркония, окись лантана, двуокись олова. Наиболее устойчивые по отношению ко всем реагентам и термостойкие — кварцевые стекла. Все химико-лабораторные стекла делятся на 4 основные категории: ХУ-1 — химически устойчивые 1-го класса; ХУ-2 — химически устойчивые 2-го класса; ТУ — термически устойчивые; ТУК — термически устойчивые кварцевые стекла. Разработаны также стекла с высокой устойчивостью к щелочам типа ДГ-З.
В настоящее время разработаны материалы чрезвычайно широкого универсального диапазона применения. Синтезированы такие качества стекла как жаростойкость, прочность, биоактивность, управляемая электропроводность и т.д. В сочетании с прозрачностью, отражательной способностью, стойкостью к агрессивным средам эти свойства делают стекло универсальным материалом. Различные виды стёкол используется во всех сферах человеческой деятельности от строительства, изобразительного искусства, оптики, медицины до измерительной техники, высоких технологий и космонавтики, авиации и военной техники.