- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
Гликолевые бани
Часто для нагревания сосуда до температуры 150-200 0С используют гликолевые бани, в которых в качестве теплоносителей применяют этиленгликоль, диэтиленгликоль, полиэтиленкликоль. Такие бани оказываются очень удобными. Попадание в такую баню воды не представляет опасности, а остающийся на поверхности колбы гликоль легко смывается водой. Однако при высоких температурах они тоже дымят, как и масляные бани, потому с ними следует работать только в вытяжном шкафу.
Металлические бани
Для достижения температур выше 100 0С очень часто применяются бани из легкоплавких сплавов (металлические бани) – сплав Вуда или сплав Розе.
Сплав Вуда — тяжелый, легкоплавкий сплав, изобретенный в 1860 году Б.Вудом. Температура плавления 65,5 °C, плотность 9720 кг/м³. Состав: Олово — 12,5 %; Свинец — 25 %; Висмут — 50 %; Кадмий — 12,5 %.
Сплав Розе назван в честь немецкого химика Валентина Розе Старшего. Температура плавления +94 °C. Состав: Олово 25 %; Свинец 25 % ; Висмут 50 %. Сплав Розе похож на Сплав Вуда, но отличается от него меньшей токсичностью, так как не содержит кадмия.
Эти сплавы обладают высокой теплопроводностью и позволяют осуществлять быстрый и равномерный обогрев. Их существенными недостатками является высокая цена и при больших размерах бани большая масса при больших размерах бани.
Солевые бани
Для нагревания до температуры выше 100оС можно пользоваться солевыми банями, в которых теплоносителями служат растворы минеральных солей. Как известно, температура кипения растворов солей зависит от природы соли и концентрации раствора. Это дает возможность пользоваться различными степенями нагревания. Солевой раствор можно поместить в обычную водяную баню, при необходимости ее оборудуют приспособлениями для поддерживания постоянного уровня жидкости и постоянной температуры.
Песочные бани
Для осторожного нагревания до высокой температуры или для осторожного прокаливания используют песочные бани. Для этого берут мелкий песок и помещают его в металлическую чашку, насыпая так, чтобы получилась пирамидка. В середину пирамидки устанавливают сосуд, погружая в песок так, чтобы он не касался дна чашки. Температуру нагрева контролируют контактным термометром. Песок для бани должен быть чистым, без механических включений, прокаленным, чтобы сгорели все органические примеси. Песочные бани обладают очень большой тепловой инерцией и с трудом позволяют регулировать температуру. Кроме того, частый контакт стеклянной посуды с песком может приводить к появлению не всегда заметных трещин, что впоследствии, например, при использовании колбы для работы в вакууме, может приводить к взрыву. Поэтому, по возможности, песочные бани следует заменять другими типами нагревательных бань.
Воздушные бани
Из всех теплопроводящих сред, используемых в банях, воздух обладает наименьшей теплопроводностью. Как правило, теплопроводность газов примерно в 20 раз меньше теплопроводности жидкостей, которая в свою очередь примерно в 1000 раз меньше теплопроводности металлов.
Таким образом, переход тепла от газа (например, от горячего воздуха) относительно мал. В случае применения воздушной бани для передачи больших количеств тепла, вероятна опасность перегрева в местах, от которых тепло не отводится внутрь сосуда достаточно быстро (например, в местах, которые не смачиваются кипящей жидкостью). По этой причине воздушные бани не очень пригодны, например, при перегонке больших объемов.