- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
2.12.1.1. Переходники и насадки
Переходники (переходы) применяются в процессе соединения деталей установок для перехода от одного размера стандартного шлифа к другому (рис. 44 а).
насадки применяются для трансформации одних элементов лабораторной установки в другие или для их соединения друг с другом (через насадку) (рис. 44 б-е).
Ассортимент насадок достаточно велик. Некоторые из них используются для подсоединения установки к вукуум-линии (рис. 44 б, в), а для соединения перегонной колбы к холодильнику применяется насадка Вюрца (рис. 44 г.). Часто, в случае отсутствия двухгорлой колбы используют насадку Кляйзена (рис. 44 д.), которая трансформирует одногорлую колбу в двугорлую. Еще одна насадка Кляйзена, но с отводной трубкой (насадка Кляйзена К-типа) (рис. 44 е) применяется при вакуумной перегонке. В одну из трубок помещают капилляр, для равномерного кипения жидкости в вакууме, в другую термометр, а отводную трубку подсоединяют к холодильнику.
а |
б |
в |
г – насадка Вюрца |
д - насадка Кляйзена |
е - насадка Кляйзена К-типа |
Рисунок 44. – Соединительные элементы
Примеры использования различных насадок показаны на рис. 45
Рисунок 45. – Примеры использования соединительных элементов
2.12.1.2. Алонжи
Алонж (фр. allonge — удлинитель, надставка) — конструктивный элемент химических приборов (рис 46). Применяется в основном при перегонке для соединения холодильника с приёмником и при других работах.
В конический притёртый шлиф — муфту входит внутренний притёртый шлиф — керн холодильника. Узкий конец аллонжа опускают в приёмник.
В зависимости от выполняемой работы, в лабораториях органического синтеза применяются алонжи различной конструкции. Так, при выполнении простой перегонки может использоваться простейший аллонж, представляющий собой изогнутую трубку, один конец которой соединяется с холодильником, а другой помещается в колбу-приемник (рис 46 а). При получении безводных растворителей используется аллонж с отводом для присоединения хлоркальциевой трубки (рис. 46 б-г). Весьма разнообразны по форме и конструкции аллонжи, использующиеся при перегонке в вакууме. Такие аллонжи обязательно снабжены отводной трубкой для присоединения вакуум линии (водоструйного насоса) и могут иметь несколько трубок для присоединения нескольких приемником одновременно (рис. д-з). Такие устройства имеют название алонж-«паук». Использование «паука» при перегонке в вакууме позволяет, не отключая вакуум последовательно отгонять жидкости в индивидуальный приемник.
а |
б |
в |
г |
д |
е |
ж |
з |
Рисунок 46. – Алонжи
Рисунок 46. – Алонж (насадка) аншютца-тиле
Одним из наиболее удобных при фракционной перегонке и перегонке в вакууме, несомненно, является алонж (насадка) Аншютца-Тиле (иногда форштосс Аншютца-Тиле, рис. ). Он позволяет менять приемники, не нарушая вакуума в приборе и не прерывая перегонки.
Открывая кран 3, переводят собранный в градуированной части алонжа 4 дистиллят в приемник. При необходимости перехода к сбору промежуточной или следующей основной фракции, закрывают кран 3, а кран 1 поворотам на 1800 переводят в положение б. При этом в приемную колбу входит воздух и ее можно заменить на новую