- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
6.2. Сушка твердых веществ
Осадки, снятые с фильтра или выгруженные из центрифуги, всегда содержат некоторое количество растворителя: при атмосферном фильтровании - примерно 30 %, при вакуумном фильтровании – 5-10 % растворителя. Существуют различные методы сушки. Выбор метода зависит, прежде всего, от физических и химических свойств веществ, подлежащих сушке. Очевидно, что в процессе сушки вещества не должны разлагаться или претерпевать какие-либо другие химические превращения. Кроме того, выбор метода сушки определяется тем, насколько удаление влаги должно быть полным.
Сушка твердых веществ может проводиться на воздухе при комнатной температуре и при нагревании в сушильном шкафу. При комнатной температуре вещества чаще всего сушат на необожженных пористых фарфоровых и глиняных тарелках или на фильтровальной бумаге. В сушильном шкафу сушка твердых веществ производится на часовых стеклах, фарфоровых противнях, в фарфоровых чашках или бюксах. При этом температура в сушильном шкафу должна быть значительно ниже температуры плавления вещества (более 50оС), подвергаемого сушке. Категорически запрещается сушить в сушильном шкафу на бумаге, так как при этом продукт загрязняется бумажными волокнами, хлопьями подгоревшей и истлевшей бумаги и, кроме того, возможны значительные потери продукта, если в процессе сушки он пропитывает бумагу. Скорость сушки тем больше, чем выше температура. Многие органические соединения при высокой температуре разлагаются и подвергаются окислению кислородом воздуха. Такие соединения сушат при разрежении в лабораторных вакуум-сушильных шкафах.
Весьма успешно сушку можно проводить в присутствии веществ, поглощающих пары удаляемого растворителя. Для этой цели широко применяются эксикаторы и, в частности, вакуум- эксикаторы (рис. 84). В зависимости от характера веществ, подвергаемых сушке, а также от природы растворителя, который нужно удалить, эксикаторы снаряжаются теми или иными осушающими веществами. Для связывания паров воды или спирта применяют едкий натр, хлористый кальций, фосфорный ангидрид, серную кислоту. Последние два осушителя пригодны для связывания кетонов. Заполнять вакуум- эксикатор серной кислотой нельзя. При использовании в качестве осушающего вещества серной кислоты нижнюю часть эксикатора заполняют стеклянными или керамическими кольцами (кольца Рашига). Тем самым уменьшается возможность разбрызгивания серной кислоты и увеличивается поверхность ее соприкосновения с газовой средой. Для связывания паров и газообразных веществ, обладающих кислым характером, в эксикатор ставят чашечку с едким кали. Если в процессе сушки должны быть удалены углеводороды, то вдоль цилиндрической стенки эксикатора помещают лист фильтровальной бумаги, пропитанной парафином. Эксикаторы можно заполнять также силикагелем и цеолитами.
опасно!!! При работе с вакуумными эксикаторами существует вероятность взрыва. Перед включением насоса их необходимо оборачивать полотенцем или другой тканью |
а – эксикатор Шейблера |
б – вакуум-эксикатор Шейблера |
в – модификация вакуум-эксикатор Шейблера |
г – эксикатор Руппе |
Рисунок 84 – Вакуум-эксикаторы
опасно!!! При высушивании веществ в вакууме и при повышенных температурах запрещается использование серной кислоты |
Перед тем как начать откачивать воздух из эксикатора, его необходимо обернуть полотенцем или закрыть матерчатым колпаком, чтобы в случае разрыва эксикатора избежать неприятных последствий. Затем газоотводную трубку присоединяют с помощью резинового вакуум шланга к вакуумной линии и осторожно открывают кран. Через 5-10 минут кран закрывают и разъединяют газоотводную трубку с вакуумной линией. Для того чтобы соединить эксикатор с атмосферой, осторожно открывают кран. Следует заметить, что газоотводная трубка, находящаяся внутри эксикатора, должна быть изогнута и заканчиваться капилляром, острый конец которого обращен к крышке эксикатора, или же конец газоотводной трубки должен быть экранирован кусочком картона, для того, чтобы при откачке воздуха из эксикатора и при впуске воздуха не происходило распыления вещества.
Многие органические соединения при высокой температуре разлагаются и подвергаются окислению кислородом воздуха. Для сушки таких веществ при повышенных температурах используются, так называемые, сушильные пистолеты (пистолеты Абдергальдена), в которых вещество нагревается парами кипящей жидкости. Для ускорения процесса, высушивание в сушильных пистолетах обычно проводят при пониженном давлении.
|
||
1 – отвод для ваккума, 2- холодильник, 3- ??????, 4- жидкость для нагрева, 5-образец вещества |
Рисунок 85. - Сушильный пистолет Абдергальдена