6.3. Сушка газов

Для сушки газов твердыми осушителями применяют осушительные колонки (рис ). Для предотвращения смешивания таких аморфных осушителей, как фосфорный ангидрид, колонки наполняют предварительно приготовленной смесью осушителя со стеклянным волокном или другим наполнителем.

Химически индифферентные газы обычно сушат, пропуская их через промывные склянки с концентрированной серной кислотой (рис 86). При этом обязательно устанавливают предохранительные склянки, снабженные специальным устройством от случайного открывания (рис ). Желательно использовать промывные склянки, снабженные барботёром (с пористой пластинкой (рис ).

Низкокипящие газы сушат, вымораживая воду и другие конденсирующиеся примеси в охлаждаемой «ловушки» (рис ). При этом достигается очень высокая степень осушки (таб ). Для охлаждения применяют смесь сухого льда с ацетоном или жидкий воздух ( ). Для защиты от атмосферной влаги используют хлоркальциевые трубки.

а - Склянка Тищенко	б - Склянка Дрекселя

Рисунок 86 – Промывные склянки

Таблица 13-Давление водяных паров в газах при различных температурах

Температура, 0С	Парциальное давление водяных паров, мм. ст. ст.
+20	17,5
0	4,6
-10	0,77
-70	0,002
-100	0,00001

7. Абсолютирование органических растворителей

Абсолютным растворителем называется растворитель, не содержащий следов воды.

Абсолютирование натрием

Большая часть аварий и несчастных случаев, связанных с металлическим натрием, происходит при его использовании в качестве осушителя. Этот способ сушки органических растворителей применяется настолько часто, что даже опытные работники иногда забывают об осторожности. Кроме того, эту операцию нередко поручают лаборантам, не проводя подробного инструктажа.

обратите ВНИМАНИЕ!!! Натрий можно применять для абсолютирования только углеводородов и простых эфиров.

Как правило, нельзя использовать натрий для сушки кислот, сложных эфиров, спиртов, галогенпроизводных жирного и ароматического рядов, альдегидов, кетонов, аминов и др.

Натрий используют для окончательной осушки растворителей - для удаления следов воды.

ВНИМАНИЕ!!! Растворители, содержащие более 0,5% воды, сушить натрием нельзя — вследствие бурного протекания реакции возможен взрыв.

Предварительно растворитель должен быть обезвожен с помощью безопасного осушителя, например хлорида кальция или сульфата натрия. При взаимодействии натрия с влагой, содержащейся в растворителе, образуются газообразный водород и гидроксид натрия, который покрывает поверхность металла тонкой пленкой, что замедляет или полностью прекращает дальнейшую реакцию. Чтобы повысить полноту использования натрия, его чаще всего применяют в виде тонкой проволоки, обладающей большой удельной поверхностью.

Если растворитель предполагается оставить над натриевой проволокой на ночь, не следует закрывать сосуд притертой пробкой: выделяющийся водород может создать значительное давление в емкости. В таких случаях необходимо использовать пробку, снабженную хлоркальциевой трубкой.

Для ускорения процесса сушки и более полного удаления воды растворитель кипятят около часа в колбе с обратным холодильником над натриевой проволокой, после чего перегоняют его в сухой приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой. Не следует забывать, что для нагревания колбы в таком случае нельзя использовать водяную или глицериновую баню. В качестве жидкого теплоносителя для бани рекомендуется минеральное масло. Натриевую проволоку, оставшуюся после перегонки, уничтожают в той же колбе сразу после ее охлаждения, заливая достаточным количеством этилового спирта. Оставшееся в колбе небольшое количество растворителя перед уничтожением остатков проволоки можно не удалять.

Если необходимо получить очень сухой растворитель для особо точных работ, в перегнанный над натрием растворитель добавляют новую порцию проволоки, над которой его и хранят. Критерием качества осушки служит поверхность проволоки — в сухом растворителе она долгое время остается блестящей. Склянку с сухим растворителем над натриевой проволокой помещают в металлический контейнер, дно и стенки которого необходимо выложить асбестовым картоном. Хранят контейнеры в отдельном ящике для ЛВЖ.