- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
Водяные бани
Водяные бани используют для нагревания до температуры, не превышающей 100о С. Вследствие незначительной тепловой инерции они позволяют очень точно поддерживать заданную температуру. Воду в бане нагревают до кипения и поддерживают в таком состоянии до завершения процесса. При работе с водяной баней необходимо следить за тем, чтобы в ней всегда была вода. Водяные бани не используются при работе с абсолютными растворителями и в тех случаях, когда присутствие водяных паров нежелательно по условиям эксперимента.
ВНИМАНИЕ!!! Водяные бани запрещено использовать при работе с металлическим натрием и калием, а также с другими веществами, бурно реагирующими с водой |
Паровые бани
Для нагревания до температуры 100оС иногда применяют паровые бани. Обычно паровая баня представляет собой сосуд, снабженный трубкой для подводки водяного пара и коленом для стока конденсата (рис 54). Это колено одновременно является гидравлическим затвором, препятствующим выходу пара. Под колено паровой бани нужно ставить какую-нибудь посуду, в которую будет стекать конденсат. Перед пуском пара рекомендуется в колено налить воды. Колбу, которая должна обогреваться паром, укрепляют на паровой бане таким образом, чтобы из нее выглядывало только горлышко сосуда. Паровую баню закрывают круглым куском жести с круглым вырезом по радиусу, позволяющим надевать эту крышку на горло колбы. Работающую баню помещают в вытяжной шкаф. Пар для обогрева можно брать из общего паропровода, если он имеется в лаборатории, или же получать его в паровике.
Рисунок 54. – Паровая баня
Масляные и парафиновые бани
Масляные и парафиновые бани используют для нагревания до 250оС, при более высоких температурах они начинают дымить, поэтому работа с ними проводится в вытяжном шкафу. Эти бани обладают относительно большой тепловой инерцией. Баню до половины наполняют минеральными маслами, получаемыми из нефти, и нагреваемый сосуд помещают в баню таким образом, чтобы уровни вещества в сосуде и масла совпали. Максимальная температура, достигаемая с помощью таких бань, зависит от вида применяемого масла, и должна быть на 50о С меньше температуры вспышки масла. Контроль температуры обязательно проводить с помощью контактного термометра.
Применяемое масло должно быть чистым, сухим, без инородных предметов.
ОПАСНО!!! Необходимо следить, чтобы в горячие масляные бани не попадала вода, т.к. это может привести к сильному вспениванию, разбрызгиванию масла и пожару. |
Для предотвращения попадания воды, конденсирующей на поверхности, обратные холодильники должны иметь около нижнего конца манжету из фильтровальной бумаги.
ОПАСНО!!! При длительном нагревании до высокой температуры масло в бане может вспыхнуть. Вспыхнувшее масло нельзя тушить ни водой, ни песком. Следует накрывать баню листом асбеста или использовать огнетушитель. |
После работы сразу же следует осторожно обтирать тряпкой, бумагой поверхность колбы, удаляя еще горячее масло.