- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
5.6. Перекристаллизация
ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ является одним из важнейших методов, применяемых для очистки твердых органических веществ.
МЕтод основан на различной растворимости органического вещества и сопутствующих ему примесей в данном растворителе при различных температурах.
ОБРАТИТЕ ВНИМАНИЕ!!! Стадии перекристаллизация твердого органического вещества состоит из следующих стадий:
|
В качестве растворителей могут применяться этиловый спирт, ацетон, бензол, диоксан, уксусная кислота, вода и др. Если данные о растворимости очищаемого вещества отсутствуют, то растворитель подбирают опытным путем по принципу «подобное к подобному». Хорошо подобранный растворитель при температуре, близкой к точке кипения, должен растворять, по крайней мере, в пять раз больше вещества, чем при комнатной температуре. Иногда, если очищаемое вещество хорошо растворяется в растворителе при нагревании, но плохо из него осаждается при охлаждении, кристаллизацию проводят из смеси различных растворителей, умело подобрав их соотношение.
В общем случае необходимо учитывать следующие требования к растворителям:
-
растворитель должен быть химически инертен по отношению к основному веществу и к примесям;
-
растворитель должен быть избирателен, т.е. растворять основное вещество в 2-4 раза лучше, чем примеси (или наоборот);
-
растворитель должен хорошо растворять вещество, т.е. примерно 1 г вещества в 100 г растворителя;
-
растворитель должен растворять вещество при нагревании в 2-4 раза лучше, чем при комнатной температуре;
-
растворитель должен быть наиболее безопасным, т.е. наименее взрыво- пожароопасным, токсичным.
Приготовление горячего насыщенного водного раствора вещества проводят на нагревательном элементе в конической плоскодонной колбе (рис. 82). При использовании органического растворителя приготовление раствора проводят в установке с круглодонной колбой и обратным холодильником, чтобы предотвратить испарение растворителя (рис. 83). Растворитель в обоих случаях добавляют порциями до полного растворения осадка, доводя каждый раз смесь до кипения. Если осадок полностью растворился или не наблюдается заметного изменения количества осадка, добавление растворителя прекращают.
Для адсорбции примесей, окрашивающих веществ применяют активированный уголь (для водных растворов) или оксид алюминия (для органических растворов). Из-за высокой абсорбционной активности активированный уголь хорошо удаляет из раствора окрашенные загрязнения и различные смолообразные продукты. Однако адсорбент нельзя добавлять к сильно нагретому раствору, так как это может привести к выбросу жидкости за счет ее бурного вскипания. Количество адсорбента должна составлять 1/20-1/50 от веса кристаллизуемого вещества. Затем раствор вместе с абсорбентом тщательно перемешивают, кипятят и в горячем виде фильтруют.
Установка для горячего фильтрования при атмосферном давлении состоит из стеклянной воронки с бумажным фильтром, помещенной в медную змеевиковую воронку и обогреваемой паром, и колбы-приемника. Пар подается из парообразователя в верхнюю часть воронки. Образующийся конденсат необходимо отводить с помощью резинового шланга в раковину. По окончании стадии на бумажном фильтре должен остаться адсорбент с нерастворенными примесями, а в приемнике – маточный раствор с веществом. Необходимо помнить, что установка должна быть горячей к началу работы. Если установка была недостаточно нагрета, то в ходе выполнения работы на бумажном фильтре будет наблюдаться выпадение кристаллов. Осаждение кристалов происходит, если приготовленный раствор является пересыщенным. В этих случаях следует проверить температуру установки, нагреть при необходимости. Бумажный фильтр с кристаллами поместить в колбу, добавить растворитель и приготовить новый раствор при нагревании. Маточные растворы после фильтрования объединить.
Кристаллизацию вещества из раствора, фильтрование при пониженном давлении проводить выше описанным способом.
|
|
|
Приготовление насыщенного раствора |
Установка для горячего фильтрования |
Установка для фильтрования в вакууме |
Рисунок 82. - Схема установки для перекристаллизации из воды.
|
|
|
Приготовление насыщенного раствора |
Установка для горячего фильтрования |
Установка для фильтрования в вакууме |
Рисунок 83. - Схема установки для перекристаллизации из органического растворителя.