- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
1.3 Полимерные материалы
Ассортимент полимерных материалов, применяемых в лабораториях органического синтеза, увеличивается с каждым годом. Химическая посуда, изготовленная из полимерных материалов имеет ряд преимуществ перед стеклянной, однако существуют и серьезные недостатки, из-за которых именно стекло остается главным и важнейшим материалом при изготовлении лабораторной химической посуды.
Основным преимуществам полимерной посуды перед стеклянной является ее дешевизна. Так, средняя цена воронки 80×56 из полипропилена составляет 15 рублей, такая воронка из стекла стоит около 35 рублей. Еще одним важным преимуществом является более высокая химическая стойкость, особенно к растворам и расплавам щелочей и к действию фтороводородной и фосфорной кислот. Однако, температурные ограничения (-10 ÷ 140 оС) не позволяют более широко применять полимерную посуду и их ассортимент, как правило, ограничен такой вспомогательной посудой, как воронки, мерные цилиндры, мензурки, химические стаканы, шланги и др.
1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
Фторпласт-4 (тефлон в США, полифлон в Японии, хостафлон в Германии, флюон в Англии) – политетрафторэтилен (–СF2–CF2–)n, обладает высокой химической стойкостью. Фторопласт-4 устойчив к действию кипящих фтороводородной, серной, азотной, фосфорной кислот и их смесей. Тефлон также проявляет высокую устойчивость в растворах и расплавах щелочей (KOH, NaOH). Не разрушается фторопласт-4 и под действием кипящих органических растворителей. Такие реагенты как фтор (F2), трихлорид фтор (FCl2), дифторид кислорода (OF2) оказывают заметное влияние только при температуре выше 150 оС. Щелочные металлы и их оксиды легко разрушают полимер при температуре выше 200 оС. Изделия из фторопласта-4 применяют в интервале температур от -190 до +260 оС. Разложение полимера происходит при температуре выше 360 оС.
Фторопласт-4 обладает низким коэффициентом трения, хорошими диэлектрическими свойствами, но низкой теплопроводностью. Из фторопласта часто производят химические стаканы, чашки, трубки, шланги, сифоны, пластины для фильтрования.
1.3.2 Фторопласт-3
Фторопласт-3 (дайфло в Японии, кель-F в США) - полихлорфторэтилен (CF2–CClF)n. Представляет собой прозрачный полимер, уступающий фторопласту-4 по химической и термической устойчивости.Фторопласт-3 начинает разрушаться при температуре выше 200 оС. Изделия из этого полимера можно охлаждать даже жидким азотом, не опасаясь растрескивания.
Фторопласт-3 устойчив к действию большинства кислот, растворителей, окислителей, включая фтор (F2). При нагревании в хлорсодержащих органических растворителях (хлороформ, дихлорэтан, дихлорметан, тетрахлорметан), толуоле, диэтиловом эфире фторопласт-3 набухает с увеличением массы примерно на 20 %.
Из фторопласта-3 производят в основном мерную посуду.
1.3.3 Полиэтилен
Полиэтилен – прозрачный полимер с мономерной единицей (–CH2–)n. В настоящее время производится полиэтилен высокого давления (политен, луколен), устойчивый до 100 оС, и полиэтилен низкого давления (хостален), сохраняющий свою прочность до 120 оС. В сосудах из полиэтилена низкого давления можно кипятить воду. Однако такие изделия очень плохо переносят охлаждения до низких температур. Так, ниже -30 оС, изделия из полиэтилена становятся твердыми, как стекло.
Следует отметить высокую химическую устойчивость полиэтилена в отношении концентрированных галогеноводородных кислот (кроме фтороводородной), фосфорной кислоты, 30 %-й азотной кислоты и 50 %-го водного раствора KOH и NaOH. В концентрированной серной кислоте полиэтилен устойчив при температуре ниже 40 оС. В органических растворителях происходит его набухание.
Из всех полимерных материалов полиэтилен обладает наименьшей проницаемостью для водных паров.
Как правило, из полиэтилена производят мерную лабораторную посуду, в том числе для работ с фтороводородной кислотой любой концентрации.