- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
Водяная баня
Водопроводная вода - самое дешевое и удобное средство охлаждения, температура которой колеблется в зависимости от времени года от 4 до 20оС. Обычно реакционный сосуд охлаждают под краном проточной водой или периодически погружают его в холодную воду. Если реакционную колбу необходимо охладить в приборе, то ее помещают в большую воронку и поливают водой из шланга. При охлаждении больших объемов жидкости и для ускорения процесса целесообразно применять перемешивание.
|
ОПАСНО!!! Если разность температур охлаждаемой жидкости и охлаждающей воды больше 50-60о, то стеклянный сосуд, особенно толстостенный, при контакте с холодной водой может дать трещину. Поэтому очень горячие жидкости охлаждают, сначала на воздухе или теплой водой, которую затем постепенно заменяют более холодной |
Ледяные бани
Лёд, вследствие высокой теплоты плавления (334 Дж/г) является исключительно ценным охлаждающим средством. Для охлаждения сосуда до 0оС используют лёд или снег, а для дальнейшего понижения температуры - охлаждающими смесями со льдом.
Предельно низкая температура смеси зависит от используемого электролита и количественного соотношения компонентов и может составлять от -2 до -55 оС (таблица 7).
Таблица 7. – Температура охлаждающих агентов
|
Вещество |
Количество, г |
Предельно низкая температура, оС |
|
|
Льда (снега) |
вещества |
||
|
Na2CO3·10H2O |
100 |
20 |
-2 |
|
KCl |
100 |
30 |
-11 |
|
NH4Cl |
100 |
25 |
-15 |
|
NH4NO3 |
100 |
50 |
-17 |
|
NaNO3 |
100 |
50 |
-18 |
|
NaCl |
100 |
33 |
-21,3 |
|
NaNO3 + NH4NO3 |
100 |
55 + 52 |
-26 |
|
NH4Cl + NaNO3 |
100 |
13 + 38 |
-31 |
|
KNO3 + KSCN |
100 |
2 +112 |
-34 |
|
NaNO3 + NH4SCN |
100 |
55 + 40 |
-37 |
|
CaCl2·6H2O |
49 |
100 |
-19,7 |
|
61 |
100 |
-39 |
|
|
70 |
100 |
-54,9 |
|
|
81 |
100 |
-40,3 |
|
|
123 |
100 |
-21,5 |
|
|
246 |
100 |
-9 |
|
|
100 |
150 |
-49 |
|
|
HNO3 (разб.) |
100 |
100 |
-40 |
|
H2SO4 (конц.) |
100 |
25 |
-20 |
|
С2H5OH охл. до 2 оС |
100 |
100 |
-24,2 |
|
С2H5OH охл. до 4 оС |
73 |
77 |
-30 |
При отсутствии льда охлаждающую баню можно приготовить, используя высокие теплоты растворения некоторых солей воде. Конечная температура, очевидно, зависит от исходной температуры воды. Примеры таких примеров приведены в таблице 8.
Таблица 8
|
Соль |
Содержание соли в смеси, % |
Начальная температура воды, оС |
Предельно низкая температура, оС |
|
NaNO3 |
42,9 |
13,2 |
-5,3 |
|
Na2S2O3·5H2O |
52,4 |
10,7 |
-8,0 |
|
CH3COONa·3H2O |
45,9 |
10,7 |
-4,7 |
|
KSCN |
60,0 |
10,8 |
-23,7 |
|
NH4NO3 |
16,6 |
0 |
-14 |
|
31,2 |
0 |
-26 |
|
|
37,5 |
13,6 |
-13,6 |
|
|
46,8 |
0 |
-39,3 |
|
|
57,1 |
0 |
-44,7 |
|
|
NH4SCN |
57,1 |
13,2 |
-18,0 |