6. Сушка органических соединений

6.1. Сушка жидкостей

В химических лабораториях расходуется большое количество различных растворителей, причем во многих случаях содержание воды в них должно быть ничтожным. Растворы многих органических соединений перед тем, как их подвергнуть перегонке, необходимо избавить от растворенной в них воды, так как ее присутствие при нагревании может привести к разложению перегоняемых веществ. Кроме того, наличие воды в растворе при перегонке ведет к появлению новых фракций. Это связано с потерей основного вещества. Поэтому химику часто приходится сушить органические жидкости.

Широко распространены методы сушки жидкостей при помощи осушающих веществ, которые связывают воду, растворенную в органических жидкостях. Основное требование к осушающим веществам состоит в том, чтобы они не взаимодействовали ни с растворителем, ни с растворенными в нем веществами. Не все осушающие вещества одинаково эффективны. Это обстоятельство всегда необходимо учитывать при их выборе.

ОБРАТИТЕ ВНИМАНИЕ!!! Осушитель должен удовлетворять следующим основным требованиям: не должен химически взаимодействовать с высушиваемым органическим веществом; не должен каталитически способствовать самоокислению, полимеризации и конденсации высушиваемых соединений; не должен заметно растворяться в органической жидкости; должен высушивать быстро и эффективно; должен быть доступным.

Максимальная эффективность осушителя определяется упругостью водяных паров над ним (табл.11).

Таблица 11. Упругость водяных паров осушителей

Вещества	Упругость водяных паров, мм. рт. ст.
Р2О5 (Р4О10)	0,00002
Mg(ClO4)2	0,0005
KOH	0,002
Al2O3	0,003
CaSO4	0,004
H2SO4	0,005
Силикагель	0,006
NaOH	0,15
CaO	0,2
CaCl2	0,2
CuSO4	1,3

В таблице 12 приведены сведения о веществах, применяемых для сушки различных классов органических соединений.

Таблица 12 - Осушители для сушки органических жидкостей

Вещества	Вещества для которых используется осушитель	Вещества для которых нельзя использовать осушитель	Примечание
Р2О5 (Р4О10)	Нейтральные и кислые газы, углеводороды, галогеноуглеводоро-ды, растворы кислот, сероуглерод, в качестве осушителя в эксикаторах и сушильных пистолетах	Вещества основного характера, спирты, простые эфиры	Расплывается, при сушке газов осушитель необходимо смешивать с наполнителем
H2SO4	Нейтральные и кислые газы, в качестве осушителя в эксикаторах и сушильных пистолетах	Ненасыщенные соединения, спирты, кетоны, основания	Не применяется при сушке веществ в вакууме при повышенных температурах
Натронная известь, CaO, BaO	Нейтральные и основные газы, амины, спирты, простые эфиры	Альдегиды, кетоны, вещества кислого характера	Особенно часто используются для сушки газов
NaOH, KOH	Аммиак, амины, простые эфиры, углеводороды, в качестве осушителя в эксикаторах	Альдегиды, кетоны, вещества кислого характера	Расплываются
К2СО3	Кетоны, амины, спирты	Вещества кислого характера	Расплывается
Na	Углеводороды, простые эфиры, третичные амины	Галогеноуглеводо-роды, спирты, фенолы, вещества кислого характера, окислители	Остатки после осушения разлагать только спиртом
CaCl2	Углеводороды, кетоны, простые эфиры, алифатические и ароматические галогенопроизводные	Спирты, аммиак, амины	Содержит примеси основного характера
MgSO4, Na2SO4, CaSO4	Альдегиды, кетоны, кислоты, галогенопроизводные, сложные и простые эфиры, растворы веществ, изменяющиеся под влиянием кислых или основных осушителей	-	-
Mg(ClO)4	Газы, в том числе аммиак, в качестве осушителя в эксикаторах	Легкоокисляющиеся органические жидкости	-
Силикагель	В качестве осушителя в эксикаторах	-	Поглощает остаточные количества растворителя

Наиболее эффективными осушающими вещества являются фосфорный ангидрид, натрий, гидроксид калия, гидроксид натрия, серная кислота.

Жидкость, которую нужно подвергнуть сушке, наливают в плоскодонную колбу, бутыль или пробирку и добавляют осушающее вещество. Если в процессе сушки не происходит выделение газообразных веществ, то горло сосуда закрывают пробкой, в противном случае пробкой с хлоркальциевой трубкой. Время от времени сосуд встряхивают. Сушка продолжается несколько часов или дней. В некоторых случаях для ускорения сушки осушаемую жидкость нагревают с осушаемым веществом в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником. Совершенно естественно, что при этом не должно происходить никаких побочных реакций. После окончания сушки жидкость фильтруют или сливают декантацией и подвергают разгонке.