4.1.3.1. Создание ВаКуума

В химических лабораториях широко используются разнообразные вакуумные насосы. Самым простым и распространенным среди них является водоструйный насос (рис. 65, 66).

Водоструйный насос — вакуумный насос, использующий для создания разрежения струю воды, которая течёт сквозь него (рис. 65). Создаваемое разрежение определяется давлением паров воды при данной температуре, и, в случае использования холодной водопроводной воды, составляет около 20 мм. рт. ст. Водоструйные насосы изготавливаются из стекла, стали, пластмасс (тефлона) и широко используются в лабораторной практике.

В водоструйном насосе вакуум создается согласно закону Бернулли, который описывает течение жидкости по трубкам с переменным диаметром.

При стационарном течении жидкости сумма статического и динамического давлений (кинетической энергии, отнесенной к единице объема) постоянна.

Когда трубка сужается, скорость жидкости в ней растет, и динамическое давление увеличивается. Одновременно статическое давление в узкой трубке уменьшается (поскольку сума должна быть постоянна).

Рисунок 65. Принцип работы водоструйного насоса

При переходе из широкой части трубки в более узкую степень сжатия жидкости уменьшается (давление снижается), а при переходе из более узкой части в широкую — увеличивается (давление увеличивается).

Согласно закону Бернулли, в суженной части давление будет понижено. Можно так подобрать форму трубы и скорость потока, что в суженной части давление воды будет меньше атмосферного. Если теперь присоединить к узкой части трубы отводную трубку, то наружный воздух будет засасываться в место с меньшим давлением: попадая в струю, воздух будет уноситься водой.

Именно в этом и состоит принцип водоструйного насоса. В изображенной на рис. модели водоструйного насоса засасывание воздуха производится через кольцевую щель 1, вблизи которой вода движется с большой скоростью. Отросток 2 присоединяется к откачиваемому сосуду. Водоструйные насосы не имеют движущихся твердых частей (как, например, поршень в обычных насосах), что составляет одно из их преимуществ.

Итак, главной частью водоструйного насоса являются два капилляра, вставленные один в другой.

Рисунок 66. Варианты водоструйных насосов

4.1.4. Перегонка с водяным паром

Перегонка с водяным паром является эффективным методом очистки жидких органических соединений, нерастворимых или труднорастворимых в воде. Она особенно пригодна в тех случаях, когда продукт реакции загрязнен большим количеством труднолетучих смолистых примесей.

Этот способ позволяет проводить перегонку веществ при температуре, значительно меньшей, чем их температура кипения.

В случае перегонки с водяным паром при нормальном давлении температура кипения смеси всегда будет меньше 100° С.

Теоретическое обоснование.

В случае практически нерастворимых друг в друге жидкостей испарение каждой из них идет независимо от другой. Давление паров каждого компонента при неизменной температуре остается постоянным при любых соотношениях масс взятых жидкостей.

Принимая систему за идеальную, по закону Рауля можно найти давление пара каждой жидкости над смесью, а по закону Дальтона - общее давление паров над смесью.

Закон Рауля PA=PA·XA    PB=PB·XB

Закон Дальтона P=PA+PB

Так как для взаимно несмешивающихся жидкостей X_A=1; X_В=1 (мольные доли веществ A и B в жидкости), то:

P=PA+PB

Из уравнения видно, что общее давление паров над системой из двух несмешивающихся жидкостей всегда больше, чем давления паров чистых веществ. Т.к. условием начала кипения является равенство давления паров над жидкостью внешнему давлению, то при нагревании общее давление пара над системой достигает значения внешнего давления раньше, чем это возможно для паров чистых веществ. Поэтому такие жидкости всегда кипят при более низкой температуре, чем компоненты, образующие их (табл. 9, 10). Температура кипения остается постоянной, пока полностью не отгонится один из компонентов.

Таблица 9. Давление паров смеси бромбензола и воды

Температура	Давление пара, мм. рт. ст.,
	Вода, PA	Бромбензол, PB	Смесь, P=PA+PB
30	32	6	38
40	55	10	65
50	92	17	109
60	149	28	177
70	233	44	277
80	355	66	421
90	526	98	624
95	634	118	752
95,5	646	120	766
100	760	141	901

Таблица 10. Давление паров смеси анилина и воды

Температура	Давление пара, мм. рт. ст.,
	Вода, PA	Анилин, PB	Смесь, P=PA+PB
98	707	42	749
98,5	720	43	763
99	733	44	777

Исходя из закона Дальтона, можно определить количество вещества, а затем и массу его в паровой смеси.

P=PA+PB			P – давление паров смеси А+B PA – давление паров А PB – давление паров B nA – количество вещества А nB – количество вещества B mA – масса А в паровой смеси mB – масса B в паровой смеси MA – молекулярная масса А MB – молекулярная масса B
Пример: Какую долю анилина содержит смесь после перегонки с паром? Pанилина = 43 мм. рт. ст., Pводы = 720 мм. рт. ст Манилина = 93, Mводы = 18 т.е. на 1 г анилина приходится 3,24 г воды. Т.о. в смеси содержится около 23,6 % анилина

Для перегонки с водяным паром применяют установку, которая состоит из парообразователя 6, перегонной колбы 1, холодильника 3, алонжа 4 и приемника 5 (рис. 67).

1 – перегонная колба, 2 – переходник, 3 – холодильник Либиха, 4 – алонж, 5 – колба-приемник, 6 – паровик, 7 – трубка предохранительная, 8 – паровая линия, 9 – плитка электрическая, 10 – штатив, 11 - лапка, 12 – муфта

Рисунок 67. – Установка для перегонки с водяным паром.

Парообразователь заполняют водой приблизительно до половины и соединяют с колбой. На тройник, который связывает между собой парообразователь и колбу, надевают короткую резиновую трубку с зажимом 8. Зажим остается открытым до начала перегонки для того, чтобы в перегонной колбе не собирался конденсат в результате охлаждения водяных паров. Колбу плотно закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие помещают стеклянную трубочку, нижний конец которой доходит почти до дна колбы, а верхний с помощью короткой резиновой трубки соединяют через тройник с парообразователем. Во второе отверстие вставляют короткую, изогнутую под углом в 30-45^о стеклянную трубку, соединяющую колбу с холодильником. Вместо пробки с двумя отверстиями можно использовать специальную насадку 2. В колбу помещают вещество, собирают прибор и подогревают парообразователь на электроплитке 9. Образующий водяной пар по резиновой трубке поступает в колбу с веществом, нагревает его. Смесь паров из перегонной колбы поступают в прямой холодильник с водяной рубашкой, где конденсируются. Спустя некоторое время в приемнике собирается эмульсия (вещество в воде), расслаивающаяся при стоянии. В зависимости от плотности перегоняемое вещество будет образовывать верхний или нижний слой. Перегонку заканчивают, когда в холодильнике будут образовываться капли чистого дистиллята (воды). Затем открывают зажим на тройнике (чтобы жидкость из колбы не перебросило в парообразователь) и выключают нагрев.

При перегонке малолетучих веществ пользуются перегретым водяным паром, для получения которого между парообразователем и перегонной колбой включают пароперегреватель (представляющий собой медную трубку, закрученную в пирамиду и снабженную гильзой для термометра). Пароперегреватель нагревается до нужной температуры газовой горелкой. При перегонке с перегретым водяным паром перегонную колбу нагревают на бане, температура которой примерно на 10° выше температуры перегретого пара.

После отсоединения приемника дистиллята от холодильника содержимое переливают в делительную воронку и удаляют водную фазу (рис. 68).

Рисунок 68. – Разделение эмульсии на делительной воронке.