- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
Обозначение холодильников
Таблица 5. – Варианты обозначения холодильников
Обозначение |
Тип холодильника |
ХПТ |
с прямой трубкой |
ХШ |
шариковые |
ХСН |
спиральные с наружным охлаждением |
ХСВ |
спиральные с внутрениим охлаждением |
ХСВО |
спиральные с внутренним охлаждением обратимые |
ХСД |
спиральные с внутренним и наружным охлаждением двустенные |
ХП |
пальчиковые |
Холодильники, изготовленные без взаимозаменяемых конусов, должны иметь размеры сливной трубки: длина не менее 70 мм, диаметр не менее 13 мм, длина верхней части холодильника не менее 65 мм.
4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
Дефлегматор предназначен для обогащения паров перегоняемой жидкости парами отдельных компонентов. По действию дефлегматор напоминает холодильник, но на каждой ступени охлаждения из смеси паров первыми конденсируются пары более высококипящей жидкости и стекают вниз. Низкокипящий компонент при этом поднимается вверх. Дефлегматор подобран правильно, если в его рабочей зоне происходит полное разделение смеси паров. Пар из дефлегматора попадает в прямой (нисходящий) холодильник и далее после конденсации – в колбу-приемник. В верхнее отверстие дефлегматора вставляют термометр для определения температуры паров, а с помощью отводной трубки в верхней части дефлегматор соединяют с холодильником. В лаборатории органического синтеза используются дефлегматоры различной конструкции (рис. 31 а-е).
а |
б |
в |
г |
д |
е |
Рисунок 31. – Дефлегматоры различной конструкции.
а – елочный дефлегматор, б - колонка Видмера, в - колонка Дафтона, г - колонка Вигре с насадкой, д - дефлегматор (колонка) с холодильником
4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
Капельные воронки предназначены для постепенного прибавления жидкого компонента к реакционной массе до или вовремя проведения органического синтеза. Воронки бывают с цилиндрическими, шарообразными или грушевидными емкостями для жидкости (с пробкой в верхней части) и часто – с длинными отводными трубками с краном (рис. 32). Чтобы стеклянный кран не пропускал жидкость, шлиф слегка смазывают вазелинам.
Рисунок 32. – Капельная воронка.
4.6. Делительные воронки
Делительные воронки (рис. 33) – это удлиненный цилиндрический или грушевидный стеклянный сосуд, применяемый, как правило, для разделения несмешивающихся жидкостей и для экстракции. Эти воронки в отличие от капельных воронок имеют более толстые стенки и меньшую длину отводной трубки.
Рисунок 33. – Делительные воронки.
ОБРАТИТЕ ВНИМАНИЕ!!! При использование круглодонных колб емкость 1 л и более, для уменьшения нагрузки на дно сосуда, при сборке установки их помещают на кольцо |