- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
Электрические плитки и колбонагреватели
Для нагревания жидкостных и воздушной бань применяют электрические плитки. Используются плитки с открытой и закрытой спиралью (рис. 55). Первые применяются, если исключено попадание на них нагреваемого вещества. Наиболее удобны и безопасны электрические плиты с закрытой спиралью.
а |
б |
Рисунок 55. – Электрические плитки с открытой (а) и закрытой спиралью (б).
ОПАСНО!!! Запрещается использовать неисправные электрические плитки, имеющие оголенные провода. |
ОПАСНО!!! Для нагревания легковоспламеняющихся жидкостей запрещается применение любых источников тепла, способных вызвать воспламенение жидкости. |
ОБРАТИТЕ ВНИМАНИЕ!!! Для нагревания горючих жидкостей с температурой кипения более 100 0С использование электрических плиток с открытой спиралью разрешается только с применением нагревательных бань. |
ОБРАТИТЕ ВНИМАНИЕ!!! В закрытых вытяжных шкафах разрешается выпаривание горючих жидкостей в количестве не более 250 мл только при условии отсутствия вблизи открытого пламени, равно как и электрических плиток с открытой спиралью |
В последнее время достаточно часто для проведения процессов при нагревании используются колбонагреватели (рис. 56). Они используются для равномерного нагрева плоскодонных и круглодонных сосудов различного объема (от 50 до 2000 мл). Колбонагреватели оснащены регулятором температур. Нагревательный элемент расположен таким образом, что повторяет конфигурацию стеклянной колбы. Это делает работу максимально комфортной и удобной. Колбонагреватели имеют надежную теплоизоляцию, что позволяет избежать термических ожогов при их использовании.
Рисунок 56. – Колбонагреватели.
ОПАСНО!!! Колбонагреватели являются электрическими приборами, поэтому при работе с легковоспламеняющимися жидкостями их использование запрещено. |
2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
В случае экзотермических реакций может произойти перегрев реакционной смеси, что приводит к снижению выхода продукта. В таких случаях необходимо охладить смесь. Самое дешевое и удобное средство охлаждения - водопроводная вода, температура которой колеблется в зависимости от времени года от 4 до 20оС. Обычно реакционный сосуд охлаждают под краном проточной водой или периодически погружают его в холодную воду. Если реакционную колбу необходимо охладить в приборе, то ее помещают в большую воронку и поливают водой из шланга.
Для охлаждения сосуда до 0оС пользуются льдом или снегом, а для дальнейшего понижения температуры - охлаждающими смесями. Так, чтобы получить температуру от -5 до -20оС, применяют, например, смесь льда с поваренной солью (3 части тонкоизмельченного льда и 1часть хлорида натрия). Более низкие температуры (до -50оС) можно получить, сделав смесь из 5 частей кристаллического хлорида кальция и 4 частей мелкоизмельченного льда. Снизить температуру до -70оС можно, пользуясь твердым диоксидом углерода (сухим льдом). При смешивании твердого диоксида углерода с абсолютным этанолом можно получить температуру до -72оС, с эфиром - до -77оС, с ацетоном - до -78оС.
ОПАСНО!!! Измельчение сухого льда желательно проводить в металлической ступке, при этом следует надевать защитные очки. Добавление сухого льда к спирту, ацетону, эфиру нужно проводить осторожно, так как происходит сильное вспенивание. |
Если охлаждающее действие указанных выше смесей недостаточно, то для охлаждения до температуры < -150о С используют жидкий воздух и жидкий азот (-196о С).