
- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
1.4.1 Фильтровальная бумага
Фильтровальная бумага представляет собой продукт кислотной или щелочной переработки коротковолокнистой целлюлозы. Она гигроскопична и может содержать 5-6 % остаточной влаги.
Основным параметром фильтровальной бумаги является ее плотность или пористость. Как правило, пористость указывается на упаковке с фильтровальной бумагой соответствующим цветовым обозначением. В частности, черной или розовой лентой на пачке круглых фильтров отмечается крупная пористость бумаги со средним размером пор порядка 3,5-4,0 мкм. Белой лентой показывают бумагу средней пористостью (3,0-3,5 мкм), а синей – мелкопористую (1,0-1,5 мкм), предназначенную для фильтрации мелкокристаллических осадков.
Горячие водные растворы щелочей и сильных кислот превращают фильтровальную бумагу в студенистую массу, не изменяя ее состав, а водные растворы пероксида водорода и азотной кислоты даже невысоких концентраций разрушают полностью. Поэтому суспензии, содержащие эти вещества, через бумажные фильтры фильтровать не следует.
1.4.2 Стеклянные фильтры
Стеклянные фильтры представляют собой пластинки из размельченного и затем спеченного стекла разного состава. Они различаются по пористости и толщине.
Через стеклянные фильтры можно фильтровать концентрированные кислоты, кроме фтороводородной, и разбавленные растворы щелочей. Горячие концентрированные растворы щелочей разрушают такие фильтры.
Достоинством стеклянных фильтров является легкость промывки и высушивания осадка, возможность быстрого фильтрования под вакуумом. Такие фильтры легко очищаются и имеют большой срок использования. Нагревать стеклянные фильтры можно с осторожность до 350 оС с последующим постепенным охлаждением.
1.4.3 Тканевые фильтры
тканевые фильтры представляют собой фильтры из различных полимерных материалов, выбор которых обусловлен составом суспензии, видом растворителя и температурой разделяемых фаз.
Полиакрилонитриловые ткани (нитрон, орлон, плутон) отличаются высокой прочностью в сухом и влажном состоянии. Они удобны для фильтрования концентрированных серной и хлороводородной кислот, концентрированных водных растворов щелочей даже при 100 оС.
Полиамидные ткани (капрон, нейлон, анид) проявляют устойчивость к действию разбавленных кислот при комнатной температуре и щелочей при температурах до 100 оС.
1.5. Изделия из резины
Резина – продукт вулканизации каучука, обладающий способностью к обратимым деформациям. Температура эксплуатации обычной резины находится в интервале от -50 оС до +150 оС. Теплостойкие резины выдерживают температуру до 200 оС, а морозоустойчивые до -150 оС.
При температуре ниже 70 оС резина устойчива к действию. Такие окислители, как галогены, пероксид водорода, водные растворы перманганатов и
дихроматов щелочных металлов разрушают резину.
Резина набухает в органических растворителях и растворяет в заметных количествах многие газы, особенно SO2, NH3, H2S, CO2, N2O, CH4, O2, CO и N2. В меньшей степени это происходит с водородом и гелием. Эти газы очень медленно проникают через резину. Кроме того, резина проницаема для водяного пара, поэтому применение ее в вакуумной технике ограничено.
При длительном действии кислорода воздуха и света изделия из резины стареют, поверхность их сначала становится клейкой, а затем хрупкой, после чего резина растрескивается.
Наиболее часто из резины изготавливают пробки и шланги. Они применяются в работах с веществами, которые не разрушают резину и не вызывают ее набухание. Перед применением новые резиновые изделия, как правило, нагревают в 2-5 %-м водном растворе KOH или NaOH, а затем в чистой воде и хранят в закрытом темном сосуде.