
- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
1.3.4 Полипропилен
Полипропилен (моплен, новолен, провакс и др.) – полимер с мономерной единицей (–CH2–CH(CH3)–)n, по химической стойкости уступает лишь фторопластам. Рабочая температура лежит в интервале от -20 до +140 оС.
В условиях комнатной температуры изделия из полипропилена устойчивы к действию водных растворов галогеноводородных кислот, фосфорной кислоты, хлорной кислоты (до 10 %), азотной (до 50 %) и серной (до 90 %) кислот. Также полипропилен не разрушается в водных растворах гидроксидов калия и натрия, аммиака, пероксида водорода. Органические растворители вызывают незначительное набухание полипропилена. Галогены и большинство органических кислот абсорбируются полипропиленом и медленно диффундируют через него.
Из полипропилена, в основном, производят мерную посуду, химические стаканы, шланги и пробки.
1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
Полиметилметакрилат (ПММА, оргстекло) — синтетический полимер метилметакрилата (–CH2–CH(CH3)(COOCH3)–)n, термопластичный прозрачный пластик, продаваемый под торговыми марками плексиглас, лимакрил, перспекс, плазкрил, акрилекс, акрилайт, акрипласт и др., также известный под названием акриловое стекло или акрил.
Органическое стекло более устойчиво к действию водных растворов щелочей, чем силикатное стекло. При температуре ниже 90 оС этот полимер устойчив в отношении разбавленных водных растворов кислот, кроме муравьиной (HCOOH), уксусной (CH3COOH), циановодородной (HCN) и фтороводородной (HF). В концентрированных кислотах оргстекло сильно набухает, в полярных органических растворителях частично теряет свою массу и растрескивается в поверхностном слое, а в таких органических растворителях, как ацетон, хлороформ, бензол, дихлоэтан, тетрахлорметан - растворяется.
При непродолжительном воздействии 10% этилового спирта взаимодействие с оргстеклом отсутствует.
При температуре выше 120 оС полимер разрушается с изменением окраски до желто-красной.
Материал под маркой плексиглас (Plexiglas) создан в 1928 году, с 1933 года началось его промышленное производство фирмой «Röhm and Haas Company» (Дармштадт), в настоящее время Röhm GmbH. В СССР отечественный плексиглас-оргстекло был синтезирован в 1936 году в НИИ Пластмасс.
Существуют органические альтернативы акриловому стеклу — прозрачные поликарбонат, поливинилхлорид и полистирол.
Эти органические материалы только формально именуются стеклом, и относятся к совершенно иному классу веществ. Этим определяется ограничение свойств и возможностей применения. Органические стекла способны приблизиться по свойствам к большинству видов неорганических стёкол только в композитных материалах, однако огнеупорными они уже никогда не будут. Стойкость к агрессивным средам органических стёкол также определяется более узким диапазоном.
1.4 Материалы для фильтрования
Ассортимент материалов для фильтрования достаточно широк: бумага, мелкопористое стекло, волокнистые полимерные вещества, керамика, стекловолокно и др.
Выбор материалов фильтра определяется состоянием осадка и составом раствора и их взаимодействия с материалом фильтра.