5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета

Хорошо растворимые вещества с трудом извлекаются из растворов. В таких случаях проводят экстрагирование с помощью непрерывно действующих экстрактов в аппаратах Сокслета (рис. 79). Такие экстракторы названы в честь немецкого агрохимика Франц фон Сокслета.

Устройство экстрактора Сокслета 1 – Растворитель 2 – Колба для кипячения экстрагента 3 – Трубка для паров растворителя 4 – Патрон из пористого материала 5 – Сухая смесь 6 – Сифон 7 – Слив сифона 8 – Переходник (если необходимо) 9 – Обратный холодильник 10, 11 – Патрубки для холодной воды

Рисунок 79. – Экстракционный аппарат Сокслета

Принцип работы экстрактора Сокслета

Образец 5 погружается в стакан (экстракционную вставку 4) и размещается в экстракторе. Растворитель 1 доводится до кипения и начинает испаряться, попадая через трубку 3 в холодильник 9. Конденсируясь, он стекает в экстрактор и попадает в экстракционную вставку 4, и, извлекая экстрагируемое вещество 5, увлекает его в колбу 2. Данный процесс повторяется до тех пор, пока все необходимое вещество не будет экстрагировано. Растворитель затем упаривают или отгоняют. Экстрактор Сокслета позволяет достичь максимального извлечения из твердого образца небольшим количеством растворителя.

Экстрактор Сокслета с холодильником Аллина	Экстрактор Сокслета	Франц фон Сокслет (1848-1926)

Рис. 80. - Составляющие элементы аппарата Сокслета.

5.5. Возгонка

ВОЗГОНКА, как метод очистки твердых веществ, применяется для соединений, способных возгоняться, т.е. переходить из твердого состояния в газообразное, минуя жидкую фазу.

Возгонка применяется для очистки хинонов, многоядерных углеводородов и некоторых других соединений.

Возгонка состоит из двух стадий, одна из которых испарение твердого вещества, а вторая – конденсация образовавшихся паров в твердое вещество.

Для очистки органических соединений возгонка удобна в том случае, когда возгоняется лишь основной продукт, а примеси не испаряются. Ее ведут при температуре, которая ниже точки возгонки данного вещества. (Точкой возгонки называется температура, при которой упругость паров твердого вещества равняется атмосферному давлению). Это обеспечивает получение чистого продукта.

Возгонку можно вести в фарфоровой чашке, закрытой широким концом воронки, диаметр которой несколько меньше диаметра чашки. Узкий конец воронки неплотно закрывают ватой, а для того чтобы возгон не попадал обратно в чашку, ее покрывают круглым листком фильтровальной бумаги с несколькими отверстиями в нем (рис. 81 а, б). Вещество, подвергаемое возгонке, должно быть мелко раздроблено.

а-Возгонка при атмосферном давлении	б - Возгонка в вакууме
1 – плитка электрическая, 2 – фарфоровая чашка, 3 – образец вещества, 4 – фильтровальная бумага, 5 – стеклянная воронка, 6 – вата	1 – образец вещества 2 – пробирка с вакуумным отводом 3 – охлаждающий палец

Рисунок 81. – Аппаратурное оформление возгонки.

Преимущество возгонки по сравнению с кристаллизацией заключается в том, что в результате возгонки, как правило, сразу же получается высокой степени очистки продукт (95-99%). Возгонку легко провести даже с очень небольшими количествами вещества.