
- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
1.1. Виды стекол
Основной недостаток обычных стёкол — хрупкость. Для того чтобы расширить сферу применения стекла, его подвергают закалке (закалённое стекло), создают многослойные композиты (триплекс). Армирование, вопреки распространенному мнению, ослабляет стекло, делает его более хрупким по сравнению с таким же монолитным стеклом. Стеклообразующие вещества: стеклообразующим веществам относятся: SiO2, B2O3 , P2O5 ,TeO2, GeO2, AlF3 и др.
В зависимости от основного используемого стеклообразующего вещества, неорганические стекла бывают оксидными (силикатное, кварцевое, германатное, фосфатное, боратное), фторидными, сульфидными и т. д.
Базовый метод получения силикатного стекла заключается в плавлении смеси кварцевого песка (SiO2), соды (Na2CO3) и извести (CaO). В результате получается химический комплекс с составом Na2O·CaO·6SiO2.
1.1.1 Кварцевое стекло
Кварцевое стекло получают плавлением кремнезёмистого сырья высокой чистоты (обычно кварцит, горный хрусталь). Оно состоит только из диоксида SiO2 и является самым термостойким стеклом. Коэффициент его линейного расширения в пределах 0-1000 0С составляет всего 6·10-7. Поэтому раскаленное кварцевое стекло, опущенное в холодную воду, не растрескивается.
Температура размягчения кварцевого стекла равна 1250 0С. Полное же плавление кварцевого стекла происходит при температуре 1500-1600 0С.
Кварцевое стекло следует тщательно предохранять от различного рода загрязнений, даже таких как жирные пятна от рук. Перед нагреванием его поверхность необходимо протереть от прозрачных следов разбавленной фтороводородной кислотой, а от жирных пятен этанолом или ацетоном.
Поверхностные загрязнения могут явиться причиной расстеклования, т. е. перехода из метастабильного стеклообразного состояния в кристаллическое. Такой переход необратим и может привести к быстрому механическому разрушению изделия. Кроме того, расстеклование делает кварцевое стекло непригодным для длительного нагревания при температурах выше 1100 0С.
Изделия из кварцевого стекла устойчивы к действию всех кислот за исключением фосфорной (H3PO4) и концентрированной фтороводородной (HF). На них не действует хлор (Cl2) и HCl до 1200 0С, до 250 0С сухой фтор (F2). Водные растворы NaF и H2[SiF6] разрушают кварцевое стекло при нагревании. Кроме того, оно абсолютно непригодно для работы с водными растворами и расплавами гидроксидов щелочных металлов. Даже кратковременный контакт с большинством расплавов хлоридов металлов, щелочных металлов, магнием и алюминием делают невозможным дальнейшее использование изделий. При высокой температуре кварц ведет себя как сильная кислота и взаимодействует не только с основаниями, но и с оксидами металлов.
Кварцевое стекло может быть также природного происхождения, образующееся при попадании молнии в залежи кварцевого песка. Этот факт и лежит в основе одной из исторических версий происхождения технологии изготовления стекла.
1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
Стекло марки «пирекс» (Pirex) является боросиликатным стеклом с содержанием не менее 80 % SiO2, 12-13 % B2O3, 3-4 % Na2O и 1-2 % Al2O3. Оно встречается под разными названиями: корнинг (США), дюран 50, йенское стекло G20 (Германия), гизель, монекс (Англия), ТС (Россия), совирель (Франция), симакс (Чехия).
Температура размягчения данного вида стекла до динамической вязкости составляет 580-590 0С. И все же стекло пригодно для работы при температурах до 800 0С при атмосферном давлении и не более 650 0С при работе в вакууме. В отличие от кварцевого стекла «пирекс» до 600 0С практически непроницаем для N2, O2, H2, He. Нагретые фосфорная и фтороводородня кислоты, водные растворы (даже 5 %) щелочей, расплавы щелочей разрушают стекло «пирекс».