- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
2.12.2 Приборы на шлифах
Стеклянные Шлифы представляют собой плотное соединение двух стеклянных изделий с притертыми, пришлифованными поверхностями.
В лабораторной практике широко используется химическая посуда со стандартными шлифами, позволяющая быстро соединить друг с другом отдельные части установки, добиваясь при этом высокой герметичности. Большинство лабораторных приборов имеет стандартные взаимозаменяемые конические шлифы (нормальные шлифы, НШ). Они обозначаются номерами, соответствующими верхним диаметрам (в миллиметрах). Соединение на шлифах осуществляется при помощи шлифа-муфты (внешний шлиф) и шлифа-керна (внутренний шлиф) (рис. 47). Если отдельные части установки имеют шлифы разных размеров, то следует применять различные переходы на шлифах.
Для крепления муфты и керна, как правило, к их трубкам припаивают “усики” на которые надевают резинку
При работе с коническими шлифами необходимо соблюдать следующие правила:
1. муфта и керн должны быть из одинакового сорта стекла;
2. обе части конического шлифа следует соединять легким вращением;
3. необходимо исключить попадание на шлиф смолообразующих, полимеризующихся и сильнощелочных веществ;
4. краны делительных и капельных воронок и плоские шлифы (крышки эксикаторов) смазывают вазелином;
5. при работе под уменьшенным давлением шлифы необходимо смазывать специальной вакуумной смазкой, которую наносят в небольшом количестве кольцом на среднюю часть конического шлифа и легким вращающим движением керна в муфте добиваются равномерного распределения смазки;
6. правильно смазанный шлиф совершенно прозрачен.
Иногда, при использовании шлифованной посуды очень трудно разъединить шлифы, происходит их “заедание”. Оно, как правило, происходит в результате вдавливания внутреннего шлифа во внешний при работе в вакууме, длительной работы при повышенной температуре, действия шелочей, некоторых кислот, кремнийорганических соединений и ряда других причин.
Заевшие (неразъединяемые) шлифы можно открыть, используя следующие приемы:
1. осторожно постукивая деревянным предметом (молоточком) по шлифу;
2. механическим расшатыванием внутреннего шлифа;
3. нагреванием внешнего шлифа горячей водой, водяным паром или слабым пламенем спиртовки (керн по возможности должен оставаться холодным).
Кроме того, для разъединения “заевших” шлифов можно использовать раствор, состоящий из 10 массовых частей хлоралгидрата, 5 ч. глицерина, 3 ч. концентрированной хлороводородной кислоты и 5 ч. воды. Такой раствор наносят на шлиф или шлиф погружаю в раствор на некоторое время. Вакуумирование сосуда (прибора) облегчает проникновение раствора между притертыми поверхностями.
|
|
Рисунок 47. – Соединения на шлифах.
2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
Пробки служат не только для закупоривания химической посуды, но и для соединения отдельных частей прибора. Они бывают резиновыми, корковыми, пластмассовыми или стеклянными (рис. 48). Отверстия в пробках делают специальными металлическими сверлами, диаметр которых должен быть несколько меньше необходимого отверстия (сверлить начинают с узкого конца пробки).
Предпочтение отдают тем или другим пробкам в зависимости от применяемых веществ, условий и целей работы. Для соблюдения особой герметичности применяют резиновые пробки. Однако резиновые, корковые и пластмассовые пробки нестойки к действию высокой температуры и некоторых химических реагентов. Резиновые пробки и шланги неустойчивы к действию галогенов, сильных кислот и т. д. и набухают в присутствии органических растворителей. Для работ с хлором, бромоводородом, фосгеном, озоном и другими агрессивными веществами целесообразно применять пробки из поливинилхлорида или полиэтилена. Корковые пробки неплотные и поэтому не пригодны для работ в вакууме, кроме того, они очень чувствительны к действию химических веществ.
Следует отметить, что соединения на резиновых и корковых пробках по сравнению со стеклянными шлифами имеют меньшее значение.
а |
б |
в |
г |
д |
е |
ж |
з |
Рисунок 48. – Пробки.