
- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
2.11. Склянки промывные
Склянка Тищенко (рис. 41) – стеклянный прибор, применяемый для промывания и осушки газов. Представляет собой закрытую емкость с противоположно расположенными отводными концами. Внутри емкости находится перегородка.
|
Рисунок 41 - Склянка Тищенко
Промывная склянка Вульфа (Салюцо-Вульфа, рис. 42). Служит для промывания газов, а также в качестве предохранительного сосуда при работах с вакуум-насосом. Представляет собой стеклянную емкость с двумя или тремя горлами, причем может иметь отводную трубку, расположенную у ее основания.
|
Рисунок 42 - Промывная склянка Вульфа
Склянка Дрекселя (рис. 43). Как и склянка Вульфа, предназначена для промывания газов, но отличается от склянки Вульфа формой и конструкцией.
|
Рисунок 43 - Склянка Дрекселя
2.12. Соединение стеклянной посуды
Соединение отдельных видов стеклянной посуды друг с другом осуществляется с помощью соединительных элементов на шлифах, резиновых или корковых пробках.
2.12.1. Соединительные элементы из стекла
К соединительным элементам для химической посуды относятся переходники (рис. 44 а-в), насадки (рис. 44 г-е), алонжи (рис. 46). Соединительные элементы предназначены для сборки лабораторных приборов, аппаратов и установок различной сложности. Таблица 6 – Варианты обозначения соединительных элементов
Обозначение |
Тип элемента |
ЭП1 (ЭП2) |
элементы прямые с двумя муфтами (кернами – ЭП2) |
ЭП3 |
элементы прямые с муфтой и керном |
П1 |
переходы с одной горловиной |
П1О |
переходы с одной горловиной и отводом |
П1И |
переходы с одной горловиной изогнутые |
П2П (П3П) |
переходы с двумя паралельными горловинами (тремя – П3П) |
П2У |
переходы с двумя горловинами под углом |
И<75o2K |
изгибы под углом 75o с двумя кернами |
И<75oKМ |
изгибы под углом 75o с керном и муфтой |
И<90oKМ |
изгибы под углом 90o с керном и муфтой |
И<105oKМ |
изгибы под углом 105o с керном и муфтой |
КПО |
керны с прямым отводом |
КИО |
керны с изогнутым отводом |
МПО |
муфты с прямым отводом |
МИО |
муфты с изогнутым отводом |
АИ (АО) |
алонжи изогнутые с отводом (прямые с отводом – АО) |
АП |
Аллонжи типа "Паук" |
ЗВ |
затворы высокие |
ЗН |
затворы низкие |
Н1 |
насадки с одной горловиной (двумя – Н2, тремя – Н3) |
Примеры использования некоторых переходных элементов представлены на рис. 45. Соединительные элементы должны изготовляться с взаимозаменяемыми конусами типов (таблица 6):Допускается по заказу потребителей изготовлять соединительные элементы с конусами других размеров, не указанных в чертежах и в таблицах.
Толщина стенок соединительных элементов должна быть не менее 1 мм. Нижняя часть соединительных элементов, предназначенная для стекания жидкости, должна быть обрезана под углом не более 60o к центральной оси, зашлифована или оплавлена.