
- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
2.6. Хлоркальциевые трубки
Хлоркальциевые трубки (рис. 34) предназначены для защиты реакционной смеси или одного из реагирующих веществ от влаги воздуха. В качестве поглотителя влаги используют хорошо прокаленный хлорид кальция.
|
|
|
Рисунок 34. – Конструкции хлоркальциевых трубок.
При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
|
|
а б |
Рисунок 35. – применение хлоркальциевой трубки
2.7. Воронки (англ. Funnel)
Воронки предназначены для переливания жидкостей (рис. 36 а, в, г), добавления жидких и сухих реагентов (рис. 36 б) в реакционную массу, фильтрования суспензий (рис. 36 д-к). Воронки имеют нисходящий конус. В зависимости от назначения могут быть изготовлены из стекла, пластмассы, фарфора.
|
|
|
|
а |
б |
в |
г |
|
|
|
|
д хирш |
е |
з |
и, к |
Рисунок 36. – Воронки.
2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
Эксикатор – стеклянный толстостенный сосуд с крышкой, в котором поддерживается определённая влажность воздуха (обычно близкая к нулю). Эксикаторы предназначены для высушивания веществ в вакуумом при комнатной температуре и для хранения при лабораторных работах. Различают обычные (рис. 37 а, 38 а) и вакуумные эксикаторы (рис. 37 б, 38 б-г). В вакуумном эксикаторе имеется тубус, в который на резиновой пробке или шлифе вставляют трубку с краном. Эту трубку через манометр и предохранительную трубку соединяют с водоструйным или масляным насосом и создают в эксикаторе вакуум. Плоскость соединения с крышкой для достижения герметичности смазывается специальной смазкой.
Эксикатор имеет особую форму для размещения решётчатого фарфорового поддона, на который устанавливаются бюксы. На дно эксикатора помещается гигроскопичное вещество для осушения или раствор, поддерживающий определённое парциальное давление водяных паров.
В соответствии с ГОСТ 25336-82 эксикаторы изготавливаются в двух исполнений - с краном (исполнение 1) и без крана (исполнение 2). ГОСТ 25336-82 требует, чтобы эксикаторы исполнения 1 (с краном) выдерживали предельное остаточное давление не более 60 гПа (45 мм рт. ст.) в течение одних суток.
Примеры условного
обозначения:
Эксикатор
1-100. Эксикатор исполнения 1 (с краном)
диаметром корпуса 100 мм.
Эксикатор
2-240. Эксикатор исполнения 2 (без крана)
диаметром корпуса 250 мм.
|
|
|
||
а |
б |
|
||
Рисунок 37 – Эксикаторы. |
|
|||
|
|
|
|
|
а – эксикатор Шейблера |
б – вакуум-эксикатор Шейблера |
в – модификация вакуум-эксикатор Шейблера |
г – эксикатор Руппе |
Рисунок 38 (а-г). – Эксикаторы различной конструкции.