- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
Холодильник — лабораторный прибор для конденсации паров жидкостей при перегонке или нагревании (кипячении).
Самый простой холодильник представляет собой длинную стеклянную трубку. Более сложные по конструкции холодильники представляют собой стеклянную трубку различной конфигурации, впаянную в другую, более широкую, трубку. Внешняя часть холодильника («рубашка») имеет два боковых отвода. Через них с помощью резиновых шлангов холодильник соединяют с водопроводным краном. Один из них – нижний – присоединяют к крану, а другой – верхний – отводят в раковину. Холодильник соединяется с приемником при помощи специального приспособления – аллонж, позволяющего направлять стекающую жидкость.
4.3.1. Классификация холодильников
По принципу действия
Прямой Обратный |
Прямой холодильник (рис. 26 б) используют для отгонки растворителей из реакционной среды, для разделения смесей жидкостей на компоненты или для очистки жидкостей перегонкой.
Обратный холодильник (рис. 26 а) используют в установках для проведения синтеза, для растворения веществ. Пары попадая в обратный холодильник охлаждаются, конденсируют и образующаяся при этом жидкость стекает обратно в реакционную колбу.
|
|
а - Установка с обратным (восходящим) холодильником |
б - Установка с прямым (нисходящим) холодильником |
Рисунок 26. – Применение прямого и обратного холодильника.
По типу охлаждения
Водяной (рис. 27) Воздушный (рис. 28) |
По типу охлаждающего агента, заполняющего внутреннюю «рубашку», различают холодильники:
- водяной с проточной водой;
- водяной с непроточной водой;
- воздушный.
Воздушный холодильник прменяют для конденсации паров жидкости с Т. кип. >150 С, водяной с проточной водой – с Т. кип. жидкости < 120 С, водяной с непроточной водой - с Т. кип. жидкости от 120 до 150 С.
|
|
Рисунок 27. – Холодильник с водяным охлаждением |
Рисунок 28. – Холодильник с воздушним охлаждением |
По строению внутренней трубки
По конструкции внутренней трубки, охлаждающей рубашки, а, следовательно, поверхности охлаждения различают холодильники:
- «труба в трубе»;
- шариковый;
- змеевиковый;
- комбинированный и др. (рис. 29).
Применение конкретного типа холодильника обуславливается необходимой интенсивностью охлаждения.
а |
б |
в |
г |
д |
е |
ж |
з |
|
и |
к |
л |
м |
н |
о |
п |
Рисунок 29. Холодильники различной конструкции.
Воздушный холодильник (рис. 29 а, о)
Относится к простейшим по конструкции холодильникам и представляет собой длинную стеклянную трубку. Такой холодильник применяется только при работе с высококипящими жидкостями (т. кип. >150°С), поскольку охлаждающее действие воздуха невелико. Холодильник может применяться в качестве прямого или обратного. В качестве обратного такой холодильник малоэффективен: движение жидкости преимущественно отвечает ламинарному потоку и вещество легко «выбрасывается». В качестве нисходящего такой холодильник можно использовать при небольшой скорости перегонки.
Холодильник Вейгеля-Либиха (чаще Либиха, англ. Liebig condenser) (рис. 29 б, п)
Впервые был предложен в 1771 г. Вейгелем, а затем использован Либихом. Применяется преимущественно в качестве нисходящего холодильника. В качестве обратного холодильника он малоэффективен, т.к. имеет малую охлаждающую поверхность и ламинарное течение паров. С этой целью он применяется для относительно высококипящих (Т кип.> 100 0С) соединений. Так как на наружной поверхности холодильника конденсируется атмосферная влага, которая через капиллярные течи в шлифе может попадать внутрь колбы, шлифы на холодильнике и колбе следует тщательно смазывать. Рекомендуется также на холодильнике выше шлифа надевать манжету из сухой фильтровальной бумаги. Более высококипящие жидкости (Т кип. >160 0С) в месте спая трубок (рис. 30) могут обусловить возникновение внутреннего напряжения, что вызывает появление трещин, или полное разрушение стекла.
Рисунок 30. Места возможных трещин при резком перепаде температур
Коэффициент теплообмена для холодильников Либиха длиной от 300 до 1000 мм изменяется от 105 до 35 Вт/(м2K), т.е. уменьшается с увеличением длины холодильника.
Холодильник Либиха может выполнять функции и воздушного холодильника, если его расположить вертикально и пар высококипящей жидкости направить в рубашку через верхний отросток, а из нижнего отбирать конденсат. В результате разогрева в центральной трубке возникнет непрерывный вертикальный поток холодного воздуха. В этом случае наиболее эффективные холодильники с более широкой центральной трубкой и по возможности меньшим диаметром окружающей ее рубашки.
Холодильник Веста (англ. West condenser) (рис. 29 в)
Представляет собой модификацию холодильника Либиха, отличием от которого является меньшее расстояние между внутренней и наружной трубкой, что позволяет увеличить скорость движения охлаждающего агента. Холодильник Веста имеет вдвое больший коэффициент теплообмена, чем холодильник Либиха и более эффективен для охлаждения паров низкокипящих жидкостей.
Шариковый холодильник Аллина (англ. Allihn condenser) (рис. 29 г)
Является типичным обратным холодильником. Благодаря большей поверхности охлаждения холодильники Аллина короче холодильников Вейгеля-Либиха. Через шариковый холодильник удобно вставлять ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, хорошо смываемые в колбу конденсатом и подогреваемые им. Обычно число шариков у таких холодильников колеблется от 3 до 8. По эффективности в качестве обратного холодильника холодильник Аллина уступает холодильнику Димрота (рис. 29 ж, з), выдерживающему значительные перепады температур. Во избежание захлебывания, когда конденсат не успевает стекать обратно в колбу с кипящей жидкостью, обратный шариковый холодильник устанавливают в наклонном положении, но наклон не должен быть слишком большим, чтобы конденсат не скапливался в шарах. Скопление конденсата приводит к уменьшению эффективной охлаждающей поверхности холодильника.
Змеевиковый холодильник (холодильник Грэхема)
(англ. Graham condenser) (рис. 29 д, е)
Никогда не используется как обратный, т.к. конденсат, который недостаточно хорошо стекает по сгибам змеевика, может быть выброшен из холодильника и послужить причиной несчастного случая. Змеевиковый холодильник, установленный вертикально, является наиболее эффективным нисходящим холодильником, особенно для низкокипящих веществ.
Холодильник Димрота (англ. Dimroth condenser), (рис. 29 ж, з)
Очень эффективный обратный холодильник. Он имеет наиболее высокий коэффициент теплообмена, достигающий 120 Вт/(м2К). Его также можно использовать в качестве нисходящего, если можно пренебречь относительно большими потерями дистиллята на змеевике. Спай змеевика с рубашкой находится вне зоны с большим перепадом температур, поэтому применяя такой холодильник при работе с жидкостями, кипящими выше 1600С можно не опасаться осложнений. Для более эффективного охлаждения используется холодильник Димрота с двойной рубашкой (рис. 29 з).
Чтобы улучшить работу холодильников с рубашкой, усилив перенос теплоты, создают турбулентный поток охлаждающей жидкости. Для этого трубки подачи и отвода жидкости рубашки припаивают так, чтобы их оси были расположены тангенциально по отношению к рубашке (рис. 14 и) . Тогда вода или другая охлаждающая жидкость начнет двигаться в холодильнике по спирали.
Холодильник Фридриха (Фридрихса, Фридерихса) (англ.Friedrich condenser), (рис. 29 и, к)
В таком холодильнике пары омывают змеевиковую трубку с проточной водой и стенки внутренней широкой цилиндрической трубки, снаружи которой течет вода, поступающая из змеевика. Этот холодильник с интенсивным охлаждением пара является, в сущности, комбинацией холодильников Либиха и Димрота. Он очень эффективен для фракционной перегонки жидких смесей, так как в нем конденсат практически не задерживается.
Холодильник Ширма-Хопкинса (чаще холодильник Хопкинса, рис. 29 л).
Состоит из рубашки, через которую пропускают пар, и «пальца», находящегося внутри рубашки, - устройство, через которое протекает жидкий хладоагент. При использовании данного типа холодильника скорость потока пара должна быть как можно ниже.
Охлаждающий палец (англ. Cold fingers), (рис. 29 м)
Этот обратный холодильник особой формы (его можно специально не закреплять в системе охлаждения) используется, прежде всего, в приборах для полумикрометодов. Если «охлаждающий палец» введен в реакционный сосуд на пробке, прибор не должен быть герметичным.
Холодильник Дьюара (рис. 29 н)
В качестве охлаждающего агента в таком холодильнике используется смесь сухого льда (твердый диоксид углерода) с ацетоном или спиртом, или жидкий азот.
|
|
||
Юстус Либих (1803-1873) |
Джеймс Дьюар (1842-1923) |
|
|