
- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
4.1.3 Колбы Бунзена
В англоязычной литературе – колба Бюхнера (Büchner flask)
Колба Бунзена (рис. 14) представляет собой коническую толстостенную стеклянную колбу с взаимозаменяемым конусом либо без него. Колба Бунзена предназначены для фильтрования в вакууме в лабораторных условиях. Названа в честь немецких химиков Роберта Бунзена и Людвига Бюхнера
Колбы Бунзена изготавливают из стекла марки ТС, в соответствии с ГОСТ 23932-90 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия".
Номинальная вместимость в обозначении и наименовании колб Бунзена является условной.
ГОСТ 25336-82 требует, чтобы колбы с тубусом (колбы Бунзена) выдерживали предельное остаточное давление не более 13,33 гПа (10 мм. рт. ст.).
Примеры условного обозначения данного типа лабораторной посуды: Колба с тубусом (Бунзена) 1-250-29 ГОСТ 23932-90.
Колба с тубусом (Бунзена) исполнения 1 (без взаимозаменяемого конуса) номинальной вместимостью 250 мл по ГОСТ 23932-90.
|
|
|
|
б – колба Бунзена |
в – колба Бунзена с воронкой Бюхнера |
Роберт Бунзен (1811-1899) |
Людвиг Бюхнер (1824-1899) |
Рисунок 14. - Колбы Бунзена.
4.1.4. Колбы круглодонные
4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
Круглодонные колбы (рис. 15) представляют собой тонкостенные сферические емкости различной вместимости, предназначенные для использования в лабораторных условиях. В соответствии с ГОСТ 25336-82 (Посуда лабораторная стеклянная) колбы круглодонные изготавливают двух исполнений - с взаимозаменяемыми конусами и с цилиндрическими горловинами.
В соответствии с
ГОСТ 25336-82 колбы с взаимозаменяемыми
конусами должны изготавливаться со
стеклянными крючками или коррозионностойкими
хомутиками.
Примеры
условного обозначения данного типа
лабораторной посуды:
Колба
К-1-100-14/23 ТС ГОСТ 23932-90.
Колба типа К (круглодонная), номинальной вместимостью 100 мл, с взаимозаменяемым конусом 14/23, из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 23932.
|
|
а – с коротким горлом |
б – с длинным горлом |
Рисунок 15. - Одногорлые круглодонные колбы.
4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
Круглодонные колбы представляют собой тонкостенные сферические емкости различной вместимости с двумя и более горловинами, предназначенные для использования в лабораторных условиях (рис. 16-19). В соответствии с ГОСТ 25336-82 (Посуда лабораторная стеклянная) колбы круглодонные изготавливают двух исполнений - с взаимозаменяемыми конусами и с цилиндрическими горловинами.
В соответствии с
ГОСТ 25336-82 колбы с взаимозаменяемыми
конусами должны изготавливаться со
стеклянными крючками или коррозионностойкими
хомутиками.
Примеры
условного обозначения данного типа
лабораторной посуды:
Колба
КГУ-2-100-19/26-14/23 ТС ГОСТ 23932-90.
Колба типа КГУ-2 (круглодонная с двумя горловинами), номинальной вместимостью 100 мл, с взаимозаменяемыми конусами 19/26 14/23, из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 23932.
|
|
а – с угловым расположением горла |
б – с прямым расположением горла |
Рисунок 16. – Двугорлые колбы
|
|
а – с угловым расположением горла |
б – с прямым расположением горла |
Рисунок 17. – Трехгорлые колбы
|
|
|
четырехлорлые колбы |
пятигорлая колба |
Рисунок 18. – Многогорлые колбы
|
Рисунок 19. – Пример использования трехгорловой колбы