- •II. Методы работы в лаборатории органического синтеза
- •Лабораторная химическая посуда и приборы
- •1. МатериаЛы
- •1.1 Стекло
- •1.1. Виды стекол
- •1.1.1 Кварцевое стекло
- •1.1.2 Стекло марки «пирекс» (Pirex)
- •1.1.3 Стекло марки Викор (Vicor)
- •1.1.4 Другие марки лабораторных стекол
- •1.2 Фарфор
- •1.3 Полимерные материалы
- •1.3.1 Фторопласт-4 (тефлон)
- •1.3.2 Фторопласт-3
- •1.3.3 Полиэтилен
- •1.3.4 Полипропилен
- •1.3.5 Полиметилметакрилат (оргстекло)
- •1.4 Материалы для фильтрования
- •1.4.1 Фильтровальная бумага
- •1.4.2 Стеклянные фильтры
- •1.4.3 Тканевые фильтры
- •1.5. Изделия из резины
- •1.6 Смазки
- •2. Очистка и сушка химической посуды
- •2.1. Очистка посуды
- •2.2.1 Предварительная очистка
- •2.1.2 Очистка хромовой смесью
- •2.1.2 Очистка перманганатной смесью
- •2.1.3. Другие моющие средства
- •2.2. Сушка посуды
- •3. Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •4. Лабораторная посуда
- •4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
- •4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
- •4.1.2 Колбы плоскодонные
- •4.1.3 Колбы Бунзена
- •4.1.4. Колбы круглодонные
- •4.1.4.1 Колбы круглодонные к-1, к-2 (одногорлые)
- •4.1.4.2 Колбы круглодонные кгу-2, кгп-3 (двугорлые, трехгорлые, многогорлые)
- •4.1.4.3 Колбы Вюрца
- •4.1.4.4 Колбы Кляйзена
- •4.1.5 Грушевидные и остроконечные колбы
- •4.2 Стаканы лаборатоРные и мерные цилиндры
- •4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)
- •4.3.1. Классификация холодильников
- •По строению внутренней трубки
- •Обозначение холодильников
- •4.4. Дефлегматоры (насадки, колонки)
- •4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)
- •4.6. Делительные воронки
- •2.6. Хлоркальциевые трубки
- •При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).
- •2.7. Воронки (англ. Funnel)
- •2.8. Эксикаторы (англ. Desiccator, vacuum desiccators)
- •2.9. Термометры
- •2.10. Перемешивание. Мешалки
- •2.11. Склянки промывные
- •2.12. Соединение стеклянной посуды
- •2.12.1. Соединительные элементы из стекла
- •2.12.1.1. Переходники и насадки
- •2.12.1.2. Алонжи
- •2.12.2 Приборы на шлифах
- •2.12.3. Пробки (англ. Stopper)
- •2.12.4. Резиновые трубки (шланги)
- •2.13. Металлическое оборудование
- •2.14. Нагревание и охлаждение. Бани
- •2.14.1. Нагреватели. Нагревательные бани
- •Водяные бани
- •Паровые бани
- •Масляные и парафиновые бани
- •Гликолевые бани
- •Металлические бани
- •Солевые бани
- •Песочные бани
- •Воздушные бани
- •Электрические плитки и колбонагреватели
- •2.14.2. Охлаждение. Охлаждающие бани
- •Водяная баня
- •Ледяные бани
- •3. Правила сборки установок для выполнения работ
- •4.1.2. Фракционная перегонка
- •4.1.3. Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме)
- •4.1.3.1. Создание ВаКуума
- •4.1.4. Перегонка с водяным паром
- •5. Методы выделения и Очистки твердых веществ
- •5.1. Кристаллизация
- •5.1.1. Скорость кристаллизации
- •5.2. Выпаривание
- •Принцип действия
- •5.3. Фильтрование
- •Фильтрование при атмосферном давлении
- •Фильтрование при пониженном давлении
- •5.4. Экстракция
- •5.4.1. Экстракция в аппарате сокслета
- •5.5. Возгонка
- •5.6. Перекристаллизация
- •6. Сушка органических соединений
- •6.1. Сушка жидкостей
- •6.2. Сушка твердых веществ
- •6.3. Сушка газов
- •7. Абсолютирование органических растворителей
- •Абсолютирование натрием
- •Абсолютирование сплавом калий-натрий.
- •7.1. Получения абсолютного эфира
- •7.2. Получение абсолютного этилового спирта
- •8. Определение чистоты органических веществ
- •8.1. Определение температуры плавления
- •8.2. Определение температуры кипения
- •9. Список рекомендуемой литературы
4.1 Колбы (англ. Flask, нем. Kolben, фр. Fiole)
Колба — стеклянный сосуд с круглым или плоским дном, обычно с узким длинным горлышком. Разновидность технических сосудов, применяемых в химических лабораториях. Колбы различают соответственно: круглодонные, конические, плоскодонные, грушевидные, остроконечные. По типу горла: колбы с коническими шлифами, колбы с цилиндрическими шлифами, колбы с простым горлом под резиновую пробку. По емкости: от 5 мл до 50 литров. По виду материала: колбы стеклянные, кварцевые, металлические.
Колбы являются основной лабораторной посудой для проведения органического синтеза. Конические и плоскодонные колбы (рис. 12, 13) обычно используют в качестве приемников при перегонке жидкости, для кристаллизации, а также для приготовления растворов. Их нельзя применять для нагревания жидких веществ до высоких температур и использовать при вакуум-перегонке. Несоблюдение этих правил может привести к серьезным последствиям, например, взрыву. Для перегонки, в том числе и под вакуумом, используют круглодонные колбы (15, 20, 21), которые могут быть широкогорлыми и узкогорлыми, длинногорлыми и короткогорлыми. Колбы могут быть двух-, трехгорлые (рис. 16-19) и т. д. Многие колбы обычно применяют для специальных синтезов. Круглодонные колбы, снабженные отводной трубкой, называют колбами Вюрца (рис. 20). Они предназначены для перегонки жидкости под атмосферным давлением. Круглодонные колбы с боковыми вертикальными отверстиями, имеющим отводную трубку, называются колбами Кляйзена (рис. 20) и используются при перегонке при пониженном давлении. Применяется при перегонке и колба Фаворского - круглодонная колба с дефлегматором и отводной трубкой.
4.1.1 Колбы конические (англ. Conical flask)
Колбы конические Типа Кн
Конические колбы (колбы Эрленмейера, рис. 12) широко используемый тип лабораторных колб различного объема, который характеризуется плоским дном, коническим корпусом и цилиндрическим горлышком. Колба названа по имени немецкого химика Эмиля Эрленмейера, который создал её в 1861 г. В соответствии с ГОСТ 23932-90 (Посуда лабораторная стеклянная) конические колбы изготавливают двух исполнений - с взаимозаменяемыми конусами и с цилиндрическими горловинами. Примеры условного обозначения данного типа лабораторной посуды:
Колба ПМ Кн-1-25-14/23 ТС ГОСТ 23932-90.
Колба типа Кн (коническая), ПМ (со стеклянной пробкой), номинальной вместимостью 25 мл, с взаимозаменяемыми конусами и конусом 14/23, из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 23932-90.
Колба Кн-2-100-22 ТС ГОСТ 23932-90.
Колба типа Кн (коническая), исполнения 2, номинальной вместимостью 100 мл, без взаимозаменяемого конуса, диаметром горловины 22 мм, из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 23932.
Август Карл Эмиль Эрленмейер (1825-1909) |
|||
Рисунок 12. – Конические колбы (колбы Эрленмейера) |
4.1.2 Колбы плоскодонные
-
Колбы плоскодонные Типа П
ВНИМАНИЕ!!! Запрещается применять плоскодонную посуду при работе под уменьшенным давлением (опасность взрыва) |
Плоскодонные колбы (рис. 13) представляют собой тонкостенные сферические емкости с усеченной нижней поверхностью различной вместимости, предназначенные для использования в лабораторных условиях. В соответствии с ГОСТ 25336-82 (Посуда лабораторная стеклянная) колбы плоскодонные изготавливают двух исполнений - с взаимозаменяемыми конусами и с цилиндрическими горловинами.
Примеры условного обозначения данного типа лабораторной посуды: Колба плоскодонная ПМ П-1-100-14/23 ТС ГОСТ 23932-90. Колба типа П (плоскодонная), ПМ (со стеклянной пробкой), номинальной вместимостью 100 мл, с взаимозаменяемым конусом 14/23, из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 23932-90.
Колба П-2-100-22 ТС ГОСТ 23932-90.
Колба типа П (плоскодонная), исполнения 2, номинальной вместимостью 100 мл, без взаимозаменяемого конуса, диаметром горловины 22 мм, из термически стойкого стекла группы ТС ГОСТ 23932-90.
Рисунок 13. – Плоскодонная колба.