Лабораторна робота № 3 Контроль якості приготованих розчинів і визначення концентрації калію броміду в водних розчинах рефрактометричним методом

Методика виконання роботи

1) Перевірка якості приготованих розчинів лікарських речовин. Готують серію розчинів лікарських речовин, коливання концентрацій яких припустимі в певних межах (табл. 2.1). Вимірюють показник заломлення цих розчинів за допомогою рефрактометра. Перед проведенням вимірювань призму рефрактометра ретельно промивають дистильованою водою і витирають на сухо фільтрувальним папером. На призму рефрактометра наносять піпеткою декілька крапель випробуваного розчину і по шкалі знаходять показник заломлення. Дослід повторюють 3–4 рази, кожний раз беручи нову порцію препарату. Отримані значення порівнюють з табличними даними і роблять висновок о якості приготованих розчинів.

Таблиця 2.1

Назва препарату	Концентрація, %	для розчинів приготованих ваговим методом	Результати вимірювань n
Калію бромід	10	1,3454– 1,3460
	20	1,3586 – 1,3598
Калію йодид	10	1,3467 – 1,3473
	20	1,3624 – 1,3636
Кальцію хлорид	10	1,3451 – 1,3457
	20	1,3578 – 1,3587

2) Визначення концентрації калію броміду в водному розчині. Перед виконанням вимірювань призму рефрактометра ретельно промивають дистильованою водою і витирають на сухо фільтрувальним папером. На призму рефрактометра наносять піпеткою декілька крапель води і по шкалі рефрактометра знаходять показник заломлення (n₀). Витирають призму насухо, наносять декілька крапель 1% розчину калію броміду і по шкалі знаходять показник заломлення. Дослід повторюють 3–4 рази, кожний раз беручи нову порцію препарату. Для розрахунку беруть середнє значення n з усіх вимірів. Розраховують фактор показника заломлення F за формулою:

(С = 1%).

Вимірюють показник заломлення досліджуваного розчину калію броміду і розраховують його концентрацію за формулою:

. (1)

Так як концентрація досліджуваного розчину невідома, то F беруть для 1% розчину броміду калію і розраховують приблизну концентрацію досліджуваного розчину. Потім підставляють в формулу (1) значення фактора для знайденої концентрації (табл. 2.2) і розраховують її точне значення.

Таблиця 2.2

Фактори показників заломлення (F) розчинів калію броміду

Концентрація, %	F
1	0,00120
5	0,00119
10	0,00118
15	0,00117
20	0,00116

3 Хроматографічні методи аналізу

Хроматографічний метод аналізу розроблений російським ботаніком М.С. Цвітом у 1903 р. Цвіт встановив, що зелений пігмент рослин хлорофіл, який вважали однорідним, насправді складається з декількох речовин. При пропусканні екстракту зеленого листя через колонку, заповнену порошком крейди і промиванні петролейним ефіром, він отримав декілька забарвлених зон, що свідчило про наявність в екстракті декількох речовин. В подальшому це було підтверджено іншими дослідниками. Цей метод він назвав хроматографією (від грецького Хроматос – колір), хоча сам говорив про можливість розділення безбарвних речовин.

Помітний розвиток хроматографічних методів почався у 30 роки 20 сторіччя, коли виникла необхідність в новому методі розділення сумішей і очистки речовин, які розкладаються при нагріванні. Хроматографія продовжує розвиватись і на цей час є одним з найбільш перспективних методів аналізу.

Хроматографію можна визначити як процес, заснований на багатократному повторенні актів сорбції та десорбції речовини при переміщенні її в потоці рухомої фази вздовж нерухомого сорбенту.

Речовина рухомої фази безперервно вступає в контакт з новими ділянками сорбенту і частково сорбується, а сорбована речовина контактує з новими порціями рухомої фази і частково десорбується.