3.4 Тонкошарова хроматографія (тшх)

Для проведення ТШХ на одну сторону невеликої скляної, пластмасової або металевої пластинки наносять тонкий шар сорбенту, потім пластинку сушать. На тонкий шар сорбенту, як на папір, наносять проби речовин та їх сумішей. Отримані плями висушують і занурюють нижній край пластинки в розчинник. У міру просування рідини по сорбенту відбувається поділ суміші. Зони окремих компонентів розташовуються відповідно до коефіцієнтів розподілу.

Як сорбенти для ТСХ застосовують силікагель, окис алюмінію.

Перевага цього методу перед паперовою хроматографією – стійкість сорбентів до агресивних середовищ і нагрівання та, як правило, більша чутливість.

Як і у паперовій хроматографії, при стандартних умовах проведення досліду положення речовини на хроматограмі характеризує величина R_f .

Якісний аналіз, як і для паперової хроматографії, проводиться або за власним, властивому даній сполуці забарвленню, або проявленням безбарвних хроматограм реактивами, що утворюють із визначуваними речовинами забарвлені або флуоресцентні сполуки.

Лабораторна робота № 4

Розділення і виявлення іонів Hg₂²⁺, Вi³⁺, Ni²⁺ методом осадової хроматографії на папері

Реактиви

– тіосечовина, 5%-ний розчин;

– вісмуту нітрат, 0,1М розчин;

– нікелю нітрат, 0,1М розчин;

– ртуті(І) нітрат, 0,1М розчин;

– реактив Чугаєва.

Методика виконання роботи

Фільтрувальний папір марки "синя стрічка" занурюють в 5%-вий розчин тіосечовини, виймають із розчину, дають можливість стекти надлишку розчину та висушують на повітрі.

На приготовлений папір наносять капілярами в різні точки по 1 краплі 0,1М розчинів нітратів Hg₂²⁺, Вi³⁺, Ni²⁺.

Розчини наносять поступово: торкаються капіляром паперу і після всмоктування невеликої кількості розчину капіляр відстороняють від паперу, а потім цю операцію повторюють кілька разів до повного усмоктування досліджуваного розчину.

Отримані після цього хроматограми промивають за допомогою капіляра 2–3 краплями дистильованої води. Кожну наступну краплю вносять після всмоктування попередньої. Промивання повторюють доти, поки розмір зони не збільшиться в 2–3 рази.

Хроматограми підсушують і проявляють парами концентрованого розчину аміаку. У центрі хроматограми з розчином Hg₂(NO₃)₂ спостерігають утворення чорної плями. Хроматограма з розчином Bi(NO₃)₃ має вигляд жовтого кільця. Хроматограму з розчином Ni(NO₃)₂ обробляють за допомогою пензлика, змоченого розчином реактиву Чугаєва: проводять по хроматограмі від її центра до периферії. Спостерігають утворення зони червоного кольору. Потім одержують за аналогічною методикою хроматограму суміші 0,1М розчинів нітратів Hg₂²⁺, Вi³⁺, Ni²⁺.

Отриману хроматограму проявляють, як описано вище. Порівнюють хроматограми 0,1М розчинів нітратів катіонів і досліджуваної суміші. Роблять висновок про склад досліджуваного розчину.

4 Потенціометричний метод аналізу

4.1 Сутність потенціометричного методу

Потенціометричний метод базується на вимірюванні електрорушійних сил (ЕРС) гальванічного елементу:

Е = Е₁ – Е₂,

де Е – електрорушійна сила;

Е₁ та Е₂ – потенціали електроду порівняння та індикаторного електроду відповідно.

Потенціал індикаторного електроду залежить від природи визначуваної речовини та її концентрації та описується рівнянням Нернста:

де Е – потенціал системи;

Е⁰ – стандартний потенціал системи (потенціал при а_ок=а_від=1);

R – універсальна газова стала, 8,314 Дж/(моль·К);

Т – температура, К;

N – кількість прийнятих або відданих електронів;

F – число Фарадея, 96500 Кл/моль;

а_ок та а_від – активність окисненої та відновленої форми відповідно a=f∙C, де С – концентрація речовини, моль/л; f – коефіцієнт активності.

(при t=20^oC).

Потенціал електроду порівняння Е₁ не залежить від концентрації визначуваної речовини. Таким чином вимірювання електрорушійної сили дозволяє визначати концентрацію іонів у розчині.