4.2.3.2 Способи визначення точки еквівалентності

Рис. 4.3 Крива потенціометричного титрування

В потенціометрії, як вже зазначалося вище, крива титрування – це графічна залежність потенціалу індикаторного електроду від об’єму титранту. Стрибком титрування називається найбільш різка зміна потенціалу поблизу точки еквівалентності (при 0,1% недотитрованого і 0,1% перетитрованого розчину). Точка еквівалентності k (рис. 4.3) знаходиться на середині стрибка титрування і знаходиться графічно декількома методами:

1) Через експериментальні точки відрізків a і b проводять дві паралельні прямі, проводять перпендикуляр с до них та знаходять середину цього перпендикуляру m. Опускають перпендикуляр d до точки m. Точка k перетину перпендикуляру d з кривою титрування і є точною еквівалентності. Об’єм V_т.е. є еквівалентним об’ємом (рис. 4.3).

а		б
Рис. 4.4 Криві потенціометричного титрування: а – диференційна крива; б – крива Грана

2) Більш точний спосіб – знайти максимум на кривій у координатах ΔЕ/ΔV – V, де ΔЕ – це зміна потенціалу після кожного доливання титранту, тобто різниця потенціалу між двома сусідніми точками, ΔV – різниця об’ємів між двома сусідніми точками (рис. 4.4,а).

3) Простим і зручним є метод Грана, де точка еквівалентності знаходиться на перетині прямих на графіку у координатах ΔV/ΔE–V (рис. 4.4,б).

Лабораторна робота № 5 Потенціометричне визначення рН розчинів

Мета роботи: калібрувати прилад для вимірювання рН за стандартними буферними розчинами та виміряти рН досліджуваного розчину.

рН розчину визначають методом прямої потенціометрії, у якості індикаторних електродів можна використовувати водневий, хінгідроний, металооксидні та скляний електроди, принцип дії яких та їх переваги і недоліки описані у розділі 4.2.1.

Найчастіше на практиці використовують скляний електрод та хлорсрібний електрод порівняння, вимірюючи ЕРС за допомогою іономера універсального (рис. 4.5). Цей прилад дозволяє вимірювати безпосередньо значення рН, а не ЕРС. Перед вимірюваннями іономер необхідно відкалібрувати за розчинами з відомим значенням рН.

Обладнання та реактиви:

1. Іономер універсальний.

2. Скляний та хлорсрібний електроди.

3. Буферні розчини з рН 1,64; рН 9,18; рН 4,01.

4. Хімічні стакани.

Методика виконання роботи

1) Калібрування приладу. Переключають іономер у режим рХ, діапазон вимірювань -1÷4. Електроди споліскують дистильованою водою, скляний електрод обережно протирають фільтрувальним папером. Занурюють електроди у кислий буферний розчин (рН 1,64). Ручкою «Калибровка» на шкалі приладу встановлюють значення 1,64. Виймають електроди, ретельно ополіскують дистильованою водою, протирають папером, встановлюють діапазон вимірювань 9÷14, та занурюють електроди у лужний буферний розчин (рН 9,18). Ручкою «Крутизна» встановлюють на шкалі приладу значення 9,18. Повторюють ці операції декілька разів, доки показники шкали не будуть відрізнятися не більше ніж на ±0,04 одиниці від значень рН кислого та лужного буферних розчинів. Перевіряють прилад за буферним розчином з рН 4,01 у діапазоні 4÷9.

2) Вимірювання рН досліджуваного розчину. На приладі встановлюють діапазон -1÷19. Електроди, що були попередньо промиті та протерті фільтрувальним папером, занурюють у досліджуваний розчин. Знімають показання шкали приладу грубо. Переключають іономер у діапазон вимірюваних рН та знімають показання більш точно.