- •2) Електрохімічні методи:
- •1 Абсорбційна спектроскопія
- •1.1 Закони світлопоглинання
- •1.2 Фотометричний метод аналізу
- •Вимоги до реакцій утворення забарвлених сполук:
- •Умови проведення реакцій:
- •1.3 Методи визначення концентрації
- •1.4 Вимірювання інтенсивності світлопоглинання
- •Лабораторна робота № 1 Визначення заліза у вигляді роданідного комплексу
- •Лабораторна робота № 2 Визначення заліза(ш) із сульфосаліциловою кислотою диференційним методом
- •2 Рефрактометричний аналІз
- •Лабораторна робота № 3 Контроль якості приготованих розчинів і визначення концентрації калію броміду в водних розчинах рефрактометричним методом
- •3 Хроматографічні методи аналізу
- •3.1 Класифікація методів хроматографії
- •3.2 Іонообмінна хроматографія
- •3.3 Паперова хроматографія
- •3.4 Тонкошарова хроматографія (тшх)
- •Лабораторна робота № 4
- •4 Потенціометричний метод аналізу
- •4.1 Сутність потенціометричного методу
- •4.1.1 Виникнення електродного потенціалу
- •4.1.2 Електроди в потенціометричному методі
- •4.1.3 Дифузійний потенціал
- •4.2. Методи визначення концентрації у потенціометрії
- •4.2.1 Пряма потенціометрія (іонометрія)
- •Визначення рН
- •4.2.2 Способи визначення концентрації в прямій потенціометрії
- •4.2.3 Потенціометричне титрування
- •4.2.3.1 Види потенціометричного титрування в залежності від типу хімічної реакції, що використовується
- •4.2.3.2 Способи визначення точки еквівалентності
- •Лабораторна робота № 5 Потенціометричне визначення рН розчинів
- •Лабораторна робота № 6 Потенціометричне титрування заліза діхроматом калію
- •Лабораторна робота № 7 Визначення хлорид- і йодид-іонів при спільній присутності їх у розчині
- •5 Електрогравіметричний метод
- •5.1 Закони електролізу
- •5.2 Напруга розкладання
- •5.3 Порядок розряду іонів
- •5.4 Електроди в електроваговому аналізі
- •5.5 Вимоги до осадів у електрогравіметрії
- •5.6 Умови проведення електролізу
- •5.6.1 Фізичні умови
- •5.6.2 Хімічні умови електролізу
- •5.7 Методи електролізу
- •II. Внутрішній електроліз (електроліз без накладання напруги)
- •Лабораторна робота № 8 Електролітичне визначення нікелю з сульфатно-аміачного електроліту
- •Лабораторна робота № 9 Визначення міді внутрішнім електролізом.
- •6 Вольтамперометричний метод аналізу
- •6.1. Сутність вольтамперометричного методу
- •6.1.1 Електроди у полярографії
- •6.1.2 Границі поляризації електродів
- •6.1.3 Аналіз вольтамперної кривої
- •6.2 Методи вольтамперометричного аналізу
- •6.2.1 Якісний полярографічний аналіз
- •6.2.2 Кількісний аналіз. Рівняння Ільковича
- •6.2.3 Способи розрахунку концентрацій у поляграфічному аналізі
- •1) Визначення концентрації іонів металів за рівнянням Ільковича
- •2) Визначення концентрації методом стандартних розчинів (аналітичний метод)
- •3) Визначення концентрації речовини за методом калібрувального графіка
- •4) Визначення концентрацій речовин методом добавок
- •6.2.4. Амперметричне титрування
- •Типи кривих титрування
- •Лабораторна робота № 10 Амперометричне титрування заліза ванадатом амонію
- •Лабораторна робота № 11 Вивчення реакції міді з діетилдітіокарбаматом натрію
- •Лабораторна робота № 12 Амперометричне визначення фераміду
- •Список літератури
Лабораторна робота № 2 Визначення заліза(ш) із сульфосаліциловою кислотою диференційним методом
Метод заснований на утворенні забарвлених комплексів заліза(III) із сульфосаліциловою кислотою (H2SSal–). Залежно від рН розчину можливе утворення трьох комплексів різного складу, що мають різну стійкість і забарвлення: моно-, ди- і трисульфосаліцилат заліза. Відповідні реакції комплексоутворення можна представити наступними умовними схемами.
При рН<3:
[FeSSal] – фіолетовий; Кстійк.=1017; max=510 нм.
У слабокислих і слаболужних розчинах, рН = 4 – 9:
[Fe(SSal)2]3– – червоний; Кстійк.=1027; max=480 нм.
При рН=9–12:
[Fe(SSal)3]6– – жовтий; Кстійк.=1034; max=420 нм.
При рН>12 відбувається розкладання комплексу з виділенням в осад гідроксиду заліза.
Оскільки вихід комплексних форм залежить від рН розчину (рис. 1.8), то реакції необхідно проводити в строго визначеному інтервалі кислотності, який відповідає максимальному виходу індивідуальної комплексної сполуки.
| |
Рис. 1.8 Залежність виходу комплексів у системі Fe3+–H2SSal– від рН розчину |
Рис. 1.9 Спектри поглинання комплексних сполук |
Залізо(ІІІ) як d-елемент з повністю заповненим d-рівнем має хромофорну дію, тому для його визначення можна використовувати незабарвлені реагенти, до числа яких і відноситься сульфосаліцилова кислота. Забарвлення сульфосаліцилату заліза обумовлене переходом електронів з орбіталей, локалізованих на ліганді, на орбіталі, локалізовані на атомі металу.
З рис. 1.9 видно, що максимум поглинання моносульфосаліцилату заліза(ІІІ) знаходиться при 510 нм і визначення заліза(III) виконують, використовуючи зелений світлофільтр. Жовтий комплекс трисульфосаліцилату заліза [Fe(SSal)3]6– варто визначати використовуючи фіолетовий світлофільтр.
Сульфосаліцилатні комплекси більш стійкі, ніж роданідні, що дозволяє широко використовувати їх в аналізах для визначення заліза в присутності хлоридів, фосфатів, ацетатів і боратів. Визначенню заліза(ІІІ) у вигляді сульфосаліцилатного комплексу не заважають елементи, що утворюють безбарвні комплекси з цією кислотою, наприклад, Ві(ІІІ); Іn(III); Ga(III); Zr(IV); Hf(IV); Th(IV) при великому надлишку реагенту. Комплекси міді та алюмінію в кислому середовищі менш стійкі, ніж комплекси заліза(III), тому вони теж не заважають визначенню.
Необхідні прилади і реактиви:
1. Фотоколориметр і кювети.
2. Мірні колби місткістю 50 мл – 6 шт.
3. Стандартний розчин заліза, що містить 0,1 мг Fe у 1 мл.
4. Сульфосаліцилова кислота, 10%-вий розчин.
5. Сульфатна кислота – 1М розчин.
Методика роботи
1) Приготування серії стандартних розчинів. У мірні колби місткістю 50 мл з бюретки відміряють 2,5 мл, 5 мл, 7,5 мл, 10 мл і 12,5 мл стандартного розчину заліза, додають по 10 мл сульфосаліцилової кислоти, по 10 краплин 1М сульфатної кислоти і доводять об'єми рідини в колбах до мітки дистильованою водою.
2) Побудова калібрувального графіка. Для побудови калібрувального графіка вимірюють оптичну густину приготовленої серії стандартних розчинів відносно розчину №3 (з середньою концентрацією) при =540 нм. Так як фотометричні прилади не пристосовані для виміру негативних значень, тому при вимірюванні відносних оптичних густин менш забарвлених розчинів (№ 1, 2) відносно більш забарвленого (№3) компенсацію проводять на досліджуваному розчині, а отримане значення А записують з «–». Отримані дані заносять в таблицю 1.4 і будують калібрований графік, використовуючи як позитивну, так і негативну частину.
3) Визначення вмісту заліза в задачі. Розчин контрольної задачі готують так само як і стандартні, вимірюють його оптичну густину відносно розчину №3 і за графіком знаходять відповідну їй концентрацію.
Таблиця 1.4
Результати визначення заліза(ІІІ) з сульфосаліциловою кислотою
№ п/п |
Стандартний р-н Fe3+, мл |
Вміст Fe3+, мг |
А |
А (задача) |
m (Fe), мг |
1 |
2,5 |
0,25 |
|
|
|
2 |
5,0 |
0,50 |
| ||
3 |
7,5 |
0,75 |
| ||
4 |
10,0 |
1,00 |
| ||
5 |
12,5 |
12,50 |
|