- •2) Електрохімічні методи:
- •1 Абсорбційна спектроскопія
- •1.1 Закони світлопоглинання
- •1.2 Фотометричний метод аналізу
- •Вимоги до реакцій утворення забарвлених сполук:
- •Умови проведення реакцій:
- •1.3 Методи визначення концентрації
- •1.4 Вимірювання інтенсивності світлопоглинання
- •Лабораторна робота № 1 Визначення заліза у вигляді роданідного комплексу
- •Лабораторна робота № 2 Визначення заліза(ш) із сульфосаліциловою кислотою диференційним методом
- •2 Рефрактометричний аналІз
- •Лабораторна робота № 3 Контроль якості приготованих розчинів і визначення концентрації калію броміду в водних розчинах рефрактометричним методом
- •3 Хроматографічні методи аналізу
- •3.1 Класифікація методів хроматографії
- •3.2 Іонообмінна хроматографія
- •3.3 Паперова хроматографія
- •3.4 Тонкошарова хроматографія (тшх)
- •Лабораторна робота № 4
- •4 Потенціометричний метод аналізу
- •4.1 Сутність потенціометричного методу
- •4.1.1 Виникнення електродного потенціалу
- •4.1.2 Електроди в потенціометричному методі
- •4.1.3 Дифузійний потенціал
- •4.2. Методи визначення концентрації у потенціометрії
- •4.2.1 Пряма потенціометрія (іонометрія)
- •Визначення рН
- •4.2.2 Способи визначення концентрації в прямій потенціометрії
- •4.2.3 Потенціометричне титрування
- •4.2.3.1 Види потенціометричного титрування в залежності від типу хімічної реакції, що використовується
- •4.2.3.2 Способи визначення точки еквівалентності
- •Лабораторна робота № 5 Потенціометричне визначення рН розчинів
- •Лабораторна робота № 6 Потенціометричне титрування заліза діхроматом калію
- •Лабораторна робота № 7 Визначення хлорид- і йодид-іонів при спільній присутності їх у розчині
- •5 Електрогравіметричний метод
- •5.1 Закони електролізу
- •5.2 Напруга розкладання
- •5.3 Порядок розряду іонів
- •5.4 Електроди в електроваговому аналізі
- •5.5 Вимоги до осадів у електрогравіметрії
- •5.6 Умови проведення електролізу
- •5.6.1 Фізичні умови
- •5.6.2 Хімічні умови електролізу
- •5.7 Методи електролізу
- •II. Внутрішній електроліз (електроліз без накладання напруги)
- •Лабораторна робота № 8 Електролітичне визначення нікелю з сульфатно-аміачного електроліту
- •Лабораторна робота № 9 Визначення міді внутрішнім електролізом.
- •6 Вольтамперометричний метод аналізу
- •6.1. Сутність вольтамперометричного методу
- •6.1.1 Електроди у полярографії
- •6.1.2 Границі поляризації електродів
- •6.1.3 Аналіз вольтамперної кривої
- •6.2 Методи вольтамперометричного аналізу
- •6.2.1 Якісний полярографічний аналіз
- •6.2.2 Кількісний аналіз. Рівняння Ільковича
- •6.2.3 Способи розрахунку концентрацій у поляграфічному аналізі
- •1) Визначення концентрації іонів металів за рівнянням Ільковича
- •2) Визначення концентрації методом стандартних розчинів (аналітичний метод)
- •3) Визначення концентрації речовини за методом калібрувального графіка
- •4) Визначення концентрацій речовин методом добавок
- •6.2.4. Амперметричне титрування
- •Типи кривих титрування
- •Лабораторна робота № 10 Амперометричне титрування заліза ванадатом амонію
- •Лабораторна робота № 11 Вивчення реакції міді з діетилдітіокарбаматом натрію
- •Лабораторна робота № 12 Амперометричне визначення фераміду
- •Список літератури
1.4 Вимірювання інтенсивності світлопоглинання
Прилад для вимірювання світлопоглинання повинен виконувати два основні завдання:
1. Розкладання поліхроматичного світла та виділення потрібного інтервалу довжин хвиль.
2. Вимірювання поглинання світла речовиною.
На рис. 1.7 зображена принципова схема приладів в абсорбційній спектроскопії.
Рис. 1.7 Основні вузли абсорбційних приладів
Електромагнітне випромінювання від джерела випромінювання 1 проходить через конденсорні лінзи 2, завдяки яким набуває рівнобіжний напрямок, після чого проходить через щілину 3 і попадає на монохроматор 4, який дозволяє з загального потоку виділити і направити на кювети 5 більш вузький інтервал довжин хвиль. Після проходження світлового потоку через кювету з розчином він попадає на фотоелемент 6, який перетворює енергію випромінювання в електричну. Величина виникаючого фотоструму реєструється за допомогою мікроамперметра 7, шкала якого градуйована в одиницях пропускання або оптичної густини.
Для проведення фотометричних вимірювань використовують фотоелектроколориметри і спектрофотометри. В таблиці 1.2 наведені основні вузли цих приладів.
Таблиця 1.2
Основні вузли абсорбційних приладів
№ п/п |
Вузол |
Фотоелектро-колориметр (ФЕК) |
Спектрофотометр |
1 |
Джерело випромінювання |
Лампа накалювання (400–1100 нм) |
лампа накалювання (400–1100 нм) воднева (220–350 нм) дейтерієва (100–350 нм) ртутна (200–400 нм) |
2 |
Монохроматор (диспергатор) |
світлофільтри |
кварцові призми або дифракційні решітки |
3 |
Кювети |
скляні |
скляні і кварцові |
4 |
Перетворювач сигналу |
Фотопомножувачі або фотоелементи | |
5 |
Індикатор сигналу |
шкала в одиницях А або Т, або світлове табло |
Світлофільтри – забарвлене скло, здатне пропускати лише певну область , дозволяють вибрати ту область довжин хвиль, що поглинається розчином. Чим більше світлофільтрів, тим чутливіше прилад.
Якщо відсутня спектральна характеристика речовини, то вимірюють А на всіх наявних у приладі світлофільтрах і вибирають той, де оптична густина максимальна.
На ФЕК не можна одержати спектральну характеристику, тому що ширина пропущення світлофільтрів дуже велика.
Кварцові призми або дифракційні решітки розкладають промінь на хвильовий спектр, тобто дозволяють виділити промінь із певною довжиною хвилі, що дозволяє одержати спектральну характеристику (спектр).
Фотоелементи перетворюють світлову енергію в електричну, засновані на явищі фотоефекта (відрив електронів від атомів речовини під дією світлового потоку).
Фотоелементи бувають різних типів: із зовнішнім, внутрішнім фотоефектом і із замикаючим шаром.
Звичайно у ФЕКах використовують Se фотоелементи (із замикаючим шаром).
Se 400–760 нм
Sb–Cs 220–650 нм
О2–Cs 600–1000 нм
Для вибору фотоелемента треба щоб максимум на спектральній характеристиці визначуваної речовини збігався з максимумом світлопоглинання фотоелемента.