Лабораторна робота № 12 Амперометричне визначення фераміду
Ферамід – комплексна сполука заліза(ІІ) хлориду з нікотинамидом:
Визначення засноване на окиснювально-відновній реакції взаємодії іона Fе2+ з K2Сr2O7 у сірчанокислому середовищі:
|
Fе2+ -е Fе3+ Сr2O72– + 6е + 14Н+ 2Сr3+ + 7Н2O |
6 1 |
|
6Fе2+ + Сr2O72- + 14Н+ 6Fе3+ + 2Сr3+ + 7Н2O | |
Реєструється струм електрохімічного окислення Fе2+ на платиновому аноді, що обертається:
Fе2+ –1е Fе3+.
Катодом служить насичений каломельний електрод. Титрування проводять при потенціалі 1 В.
Реактиви
1. Калію дихромат, 0,005М розчин;
2. Сульфатна кислота, 1М розчин.
Методика роботи
Близько 0,1 г препарату (точна наважка) кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100,00 см3, розчиняють у воді, доводять до мітки і ретельно перемішують. В комірку піпеткою вносять 5,00 см3 отриманого розчину, 30,00 см3 1М розчину сульфатної кислоти, встановлюють постійну швидкість обертання платинового електрода (400 об/хв), накладають потенціал +1 В і титрують із полумикробюретки 0,005М розчином K2Сr2O7 порціями по 0,10 см3. Будують криву титрування, визначають точку еквівалентності, розраховують масову частку феррамида за формулою:
.
Список літератури
Васильев В.П. Аналитическая химия. – М.: Высш. шк., 1989. – Кн.1. – 320 с. – Кн.2. – 384 с.
Пилипенко А.К., Пятницкий Ю.В. Аналитическая химия. – М.: Химия, 1990. – Т.1. – 480 с. – Т.2. – 460 с.
Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. – М.: Мир, 1979. – Т.1. – 480 с. – Т.2. – 438 с.
Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа. – М.: Химия, 1977. – 488 с.
Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. – М.: Высш. шк., 1991. – 256 с.
Основы аналитической химии / Под ред. акад. Ю.А. Золотова. – М.: Высш. шк., 2002. – Т.1. – 351 с. – Т.2 – 494 с.
Основы аналитической химии. Задачи и вопросы / Под ред. акад. Ю.А. Золотова. – М.: Высш. шк., 2002. – 412 с.
Физико-химические методы анализа. Практическое руководство / Под ред. В.Б. Алесковского. – Л.: Химия, 1988. – 375 с.
Практикум по физико-химическим методам анализа / Под ред. О.М. Петрухина. – М.:Химия, 1987. – 248 с.