Gosudarstvennaya_farmakopeya_RB

#Принцип атомно-абсорбционной спектрометрии заключается в следующем: резонансное излучение от лампы с полым катодом проходит через пламя, в которое распыляется анализируемый раствор пробы. Излучение попадает на входную щель монохроматора, установленного таким образом, что выделяется из спектра только резонансная линия определяемого элемента, интенсивность которой измеряется фотоэлектрическим способом. Измеряют уменьшение интенсивности резонансной линии вследствие поглощения ее атомами определяемого элемента, принимая интенсивность ослабленной линии за 100%. Величина поглощения резонансного излучения пропорциональна числу атомов, находящихся в поглощаемом слое. Число возбужденных атомов увеличивается с ростом температуры, которая зависит в основном от теплотворной способности создающего пламя газа.

Прибор. Главными составными частями прибора являются: источник излучения, генератор атомного пара определяемого элемента (пламя, печь и др.), монохроматор и детектор.

Способ введения образца зависит от типа используемого генератора. Если генератором атомного пара является пламя, в качестве растворителя для приготовления испытуемого раствора и растворов сравнения предпочтительно использовать воду Р. В качестве растворителя могут также использоваться органические растворители, если они не влияют на стабильность пламени. При использовании печи образец может быть введен в генератор в виде раствора в воде Р или в органическом растворителе, так же может быть использована техника ввода твердых проб.

Атомный пар может быть получен также вне спектрометра, например, методом холодного пара для определения ртути или гидридным методом. При определении ртути атомный пар, полученный химическими восстановлением, вносится потоком инертного газа в абсорбционную ячейку, расположенную на оптическом пути прибора. В случае использования гидридного метода получают гидрид определяемого элемента, который либо смешивается с газом, питающим горелку, либо вносится инертным газом в нагретую абсорбционную ячейку, где происходит диссоциация гидрида до атомов.

Методика. Атомно-абсорбционный спектрометр выводят на режим в соответствии с инструкцией завода-изготовителя и устанавливают требуемую длину волны. В генератор атомного пара вводят холостой раствор и настраивают регистрирующее устройство на максимальное светопропускание. Вводят раствор сравнения определяемого элемента с наибольшей концентрацией и настраивают прибор так, чтобы получить регистрируемый сигнал в оптимальном диапазоне измерений.

Определения проводят путем сравнения величины поглощения испытуемого раствора и растворов сравнения с известными концентрациями определяемого элемента методом градуировочного графика (метод 1) или методом стандартных добавок (метод 2).

#Для определения концентрации элемента в анализируемом образце наряду

сметодом 1 и методом 2 допускается применение метода сравнения и метода ограничивающих растворов или других валидированных методов.

МЕТОД 1 – МЕТОД ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

Испытуемый раствор готовят, как указано в частной статье. Не менее трех растворов сравнения определяемого элемента готовят так, чтобы диапазон концентраций этих растворов включал ожидаемое значение концентраций определяемого элемента в испытуемом растворе. Любые реагенты, используемые в приготовлении испытуемого раствора, прибавляют в холостой раствор и растворы сравнения в таких же количествах, как и в испытуемый раствор.

Испытуемый раствор и каждый раствор сравнения вводят в генератор не менее трех раз, и каждый раз регистрируют установившееся показание. После ввода испытуемого раствора и растворов сравнения каждый раз промывают прибор холостым раствором и проверяют, чтобы показания регистрируещего устройства возвращались к первоначальному значению.

Вслучае применения печи в качестве генератора атомного пара между измерениями ее отжигают.

Строят градуировочный график зависимости средних значений поглощения растворов сравнения от концентрации и определяют по нему концентрацию элемента.

Вслучае использования техники ввода твердых проб условия проведения определений должны быть указаны в частной статье.

МЕТОД 2 - МЕТОД СТАНДАРТНЫХ ДОБАВОК

Испытуемый раствор готовят, как указано в частной статье. Равные объемы испытуемого раствора помещают не менее, чем в три мерные колбы одинакового объема. Во все колбы, кроме одной, прибавляют пропорционально увеличивающиеся объемы эталонного раствора определяемого элемента и доводят содержимое каждой колбы растворителем до метки. При этом значение поглощения растворов со стандартными добавками (растворов сравнения) должно находиться в линейной области градуировочного графика.

Испытуемый раствор и каждый раствор со стандартной добавкой вводят в

генератор не менее трех раз и каждый раз регистрируют установившееся показание. После ввода испытуемого раствора и растворов с добавками каждый раз промывают прибор холостым раствором и проверяют, чтобы показания регистрирующего устройства возвращались к первоначальному значению.

Вслучае использования печи в качестве генератора атомного пара между измерениями ее отжигают.

Вычисляют параметры линейного уравнения прямой зависимости средних значений поглощения растворов от концентрации методом наименьших квадратов и рассчитывают концентрацию определяемого элемента в испытуемом растворе.

Допускается определение концентрации с применением графического метода. Для этого по оси ординат откладывают средние значения поглощения испытуемого раствора и растворов со стандартными добавками, а по оси абсцисс – концентрации стандартных добавок определяемого элемента. Экстраполируют линию, проходящую через полученные точки, до пересечения с осью абсцисс. Концентрация определяемого элемента в испытуемом растворе равна расстоянию между полученной точкой и началом координат.

Вслучае использования техники ввода твердых проб условия проведения должны быть указаны в частной статье.

# Для определения концентрации элемента в анализируемом образце наряду

сметодом 1 и методом 2 допускается использование метода сравнения и метода ограничивающих растворов или других валидированных методов.

# Примечание:

1. Для вычисления параметров линейной рабочей области калибровочных кривых рекомендуется как в методе 1, так и в методе 2 использовать метод наименьших квадратов.

2. Последовательность введения испытуемого и растворов сравнения в генератор должна быть указана, при необходимости, в частной статье.

3. В методику атомно-абсорбционного определения рекомендуется включать тест “Проверка пригодности системы”. Одним из параметров данного теста является относительное стандартное отклонение значения атомно-абсорбционного сигнала, не превышающее по значению величины, указанной в частной статье.

4.В процессе проведения атомно-абсорбционных определений рекомендуется подтверждать неизменность угла наклона линейной рабочей области калибровочной кривой.

5.Реактивы и эталонные растворы. Вода должна быть деионизированной на ионнообменных смолах и продистиллированной непосредственно перед

употреблением и должна соответствовать по чистоте воде Р. Ниже приведены растворы солей, катионы которых указаны символами элементов, наиболее часто нормируемых в фармацевтическом анализе.

Кальций. 1,001 г кальция карбоната Р, высушенного до постоянной массы при температуре 105оС, растворяют в 25 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной и доводят объем раствора водой Р до 1000,0 мл. Раствор

кальция содержит 400 мкг ионов Са в 1 мл. Срок годности раствора 1 месяц. Хранят при комнатной температуре.

Калий. 1,1440 г калия хлорида Р, высушенного до постоянной массы при температуре 130оС, растворяют в небольшом количестве воды Р и доводят объем раствора водой Р до 1000.0 мл. Раствор калия содержит 600 мкг ионов К в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.

Натрий. 0,5084 г натрия хлорида Р, высушенного до постоянной массы при температуре 130оС, растворяют в небольшом количестве воды Р и доводят объем раствора водой Р до 1000,0 мл. Раствор натрия содержит 200 мкг ионов Na в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.

Цинк. 2,5 г цинка Р растворяют в 20 мл 6 М раствора кислоты хлористоводородной и доводят объем раствора водой Р до 500,0 мл. Раствор цинка содержит 5 мг ионов Zn в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.

Свинец. 0,1600 г свинца нитрата Р растворяют в 5 мл кислоты азотной Р и

доводят объем раствора водой Р до 1000,0 мл. Раствор свинца содержит 100 мкг ионов Pb в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.

Медь. 1,000 г меди Р растворяют в небольшом объеме кислоты азотной Р и доводят раствором 10 г/л кислоты азотной Р до 1000,0 мл. Раствор меди содержит 1 мг ионов Cu в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.

Допускается использование других реактивов и эталонных растворов для спектрального анализа, аттестованных компетентным уполномоченным органом или признанным им.

Эталонные, а также приготовленные на их основе растворы сравнения хранят в посуде, которая позволяет сохранять концентрацию этих растворов неизменной (например, в посуде из кварца, тефлона и т.д.). Чашки и тигли для озоления проб должны быть изготовлены из кварца.

2.2.24. АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ В ИНФРАКРАСНОЙ ОБЛАСТИ

# Спектрофотометрию в инфракрасной области спектра обычно используют для исследования строения молекул, идентификации, количественного определения, а также для контроля примесей в субстанциях.

Инфракрасные спектрофотометры применяют для записи спектров в области 4000 см-1 до 670 см-1 (от 2.5 мкм до 15 мкм), а в некоторых случаях до 200 см-1 (до

50мкм).

Вспектрофотометрах с Фурье-преобразованием используется полихроматическое излучение и рассчитывается спектр в заданной области частот путем Фурье-преобразования исходных данных. Также могут быть использованы спектрофотометры, снабженные оптической системой, способной выделять

монохроматическое излучение в измеряемой области. Обычно спектр представляется как функция пропускания, т.е. отношения интенсивности прошедшего к падающему на образец излучению.

Оптическую плотность (А) определяют как десятичный логарифм величины обратной пропусканию (Т):

A = log10 (1/T ) = log10 (I0 / I),

где:

T = I : I0 ,

I0 – интенсивность излучения, падающего на вещество;

I – интенсивность излучения, прошедшего через вещество.

# Каждый инфракрасный спектр характеризуется серией полос поглощения, максимумы которых определяются волновым числом ν или длиной волны λ и

интенсивностью максимумов поглощения. Волновое число ν, выраженное в обратных сантиметрах (см-1), определяется из соотношения:

V = 10λ4 ,

где:

λ – длина волны в микрометрах (мкм).

ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦА

Для записи пропускания или поглощения исследуемый образец готовят по одной из следующих методик.

Жидкости. Жидкости исследуют в форме пленки, находящейся между двумя пластинками, прозрачными для инфракрасного излучения, или в кювете с соответствующей толщиной слоя, также прозрачной для инфракрасного излучения.

Жидкости или твердые вещества в растворе. Готовят раствор испытуемого образца в подходящем растворителе. Выбирают концентрацию вещества и толщину слоя кюветы, позволяющие получить удовлетворительный спектр. Обычно хорошие результаты получают при концентрациях от 10 г/л до 100 г/л при толщине слоя от 0,5 до 0,1 мм. Поглощение растворителя компенсируют путем помещения в канал сравнения аналогичной кюветы, содержащей выбранный растворитель.

Твердые вещества. Твердые вещества исследуют диспергированными в подходящей жидкости в виде суспензии или в твердом состоянии (диски из галогенидов щелочных металлов). Если указано в частной статье, формируют пленку из расплавленной массы между двумя пластинами, прозрачными для инфракрасного излучения.

а) Суспензия. Небольшое количество субстанции, предназначенной для испытания, растирают с минимальным количеством вазелинового масла Р или другой подходящей жидкости; обычно от 5 мг до 10 мг субстанции достаточно для получения подходящей суспензии. Полученную суспензию сжимают между двумя пластинками, прозрачными для инфракрасного излучения.

б) Диски. От 1 мг до 2 мг образца, предназначенного для испытания, растирают с 300-400 мг, если нет других указаний, тщательно измельченного калия бромида Р или калия хлорида Р. Обычно этих количеств достаточно для получения диска диаметром 13 мм и спектра соответствующей интенсивности. Смесь тщательно растирают, добиваясь необходимой однородности, и прессуют при давлении около 800 МПа (8т.см-2) в вакууме. Причиной образования

некачественных дисков могут быть такие факторы, как недостаточное или

чрезмерное растирание, влажность или иные примеси в дисперсионной среде и недостаточное измельчение частиц.

Диск непригоден для испытания, если он при визуальном осмотре неоднороден по прозрачности или если пропускание 2000 см-1 (5 мкм) составляет менее 75% без компенсации при отсутствии специфической полосы поглощения вещества.

Газы. Газы исследуют в кювете, прозрачной для инфракрасного излучения с длиной оптического пути около 100 мм. Кювету откачивают и заполняют через кран или при помощи игольчатого клапана через подходящую газовую линию между

кюветой и контейнером с субстанцией, предназначенной для испытания.

Если необходимо, доводят давление в кювете до атмосферного, используя газ, прозрачный для инфракрасного излучения (например, азот Р или аргон Р). Мешающее влияние поглощения воды, углерода диоксида или других атмосферных газов исключают путем помещения в канал сравнения идентичной кюветы, которая

либо вакуумирована, либо заполнена газом, прозрачным для инфракрасного излучения.

Запись многократного отражения

Исследуемый образец готовят по одной из следующих методик.

а) растворяют в подходящем растворителе в условиях, описанных в частной статье. Раствор испаряют на пластинке таллия бромида или на другой подходящей пластинке.

б) помещают на пластинку таллия бромида-иодида или на другую подходящую пластинку таким образом, чтобы получить гомогенный контакт.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ

Образцы испытуемого вещества и стандартного вещества готовят по одной и той же методике и записывают спектры в области от 4000 см-1 до 670 см-1 (от 2,5 мкм до 15 мкм) в одних и тех же условиях. Минимумы пропускания (максимумы анции должны соответствовать по

в спектре стандартного образца. состоянии, показывают различия в мумов поглощения), то образец ец обрабатывают одним и тем же или получались в одной и той же

ым в частной статье, а затем снимают

ЛОННЫХ СПЕКТРОВ

сти. Записывают спектр пленки (см. Рис2.2.24.-1) между процентом ри 2870 см-1 (3.48 мкм) и минимуме быть больше 18. Разность y между кания С при 1589 см-1 (6.29 мкм) и

км) должна быть больше 12.

Рисунок 2.2.24.-1. Типичный спектр полистерола,

используемого для проверки разрешающей способности

Проверка шкалы волновых чисел. Шкала волновых чисел может быть проверена с использованием пленки полистирола, которая имеет минимум пропускания (максимум поглощения) при волновых числах (см-1), приведенных в Табл. 2.2.24.-1.

Таблица 2.2.24.-1.

Минимумы пропускания (допустимые пределы)

пленки полистирола

3060,0 (+1,5) см-1

2849,5 (+1,5) см-1

1942,9 (+1,5) см-1

1601,2 (+1,0) см-1

1583,0 (+1,0) см-1

1154,5 (+1,0) см-1

1028,3 (+1,0) см-1

# Для проверки шкалы волновых чисел могут использоваться методики, приведенные в инструкции к прибору.

Методика. Испытуемый образец готовят к испытанию согласно инструкции, приложенной к эталонному спектру. Используя условия, при которых проводилась проверка разрешающей способности, записывают спектр испытуемого образца и поверх него полосы поглощения полистирольной пленки при 2849,5 см-1 (3,51 мкм), 1601,2 см-1 (6,25 мкм) и 1028,3 см-1 (9,72 мкм). Сравнивают два спектра (эталонный и спектр испытуемого образца) и полосы поглощения пленки полистирола, указанные выше. Положения значимых полос в спектре испытуемого образца и эталонном спектре должны соответствовать в пределах 0,5% от шкалы волновых чисел. Относительная величина полос обоих спектров должна согласовываться между собой.

ПРИМЕСИ В ГАЗАХ

Для анализа примесей используют кювету, прозрачную для инфракрасного излучения и имеющую соответствующую длину оптического пути (например, от 1 м до 20 м). Кювету заполняют так, как указано в разделе «Газы». Для определения и количественной оценки примесей используют методики, указанные в частных статьях.

2.2.25. АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ В УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ И ВИДИМОЙ ОБЛАСТЯХ

Определение оптической плотности. Оптическая плотность (А) раствора представляет собой десятичный логарифм обратной величины пропускания (Т) для монохроматического излучения и выражается соотношением:

A = log10 (1:T ) = log10 (I0 : I)

T = I : I0 ,

где:

I0 – интенсивность падающего монохроматического излучения;

I – интенсивность прошедшего монохроматического излучения.

В отсутствии других физико-химических факторов измеренная оптическая плотность (А) пропорциональна длине пути (b), через который проходит излучение,

и концентрации (с) вещества в растворе в соответствии с уравнением:

A = ε × c × b,

где:

ε – молярный показатель (коэффициент) погашения;

b– концентрация вещества в растворе, в молях на литр;

c– длина оптического пути, в сантиметрах.

Величина А11см% представляет собой удельный показатель поглощения, то есть

оптическую плотность раствора вещества с концентрацией 10 г/л в кювете с толщиной слоя 1 см, то есть:

= 10 ×ε

А1% 1см М .м.

Если нет других указаний в частной статье, измерение оптической плотности

проводят при указанной длине волны с использованием кюветы 1 см и при температуре (20+1)оС. Если нет других указаний в частной статье, измерение проводят по сравнению с тем же растворителем или той же смесью растворителей, в которой растворено вещество. Оптическая плотность растворителя, измеренная

против воздуха при указанной длине волны, не должна превышать 0,4 и желательно, чтобы она была меньше 0,2. Спектр поглощения представляют таким

образом, чтобы оптическая плотность или ее некоторая функция были приведены по оси ординат, а длина волны или некоторая функция от длины волны – по оси

абсцисс.

Если в частной статье приводят только одно значение для положения максимума поглощения, то это означает, что полученное значение максимума не должно отличаться от указанного более чем на +2 нм.

Прибор. Спектрофотометр, предназначенный для измерений в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, состоит из оптической системы, выделяющей монохроматическое излучение в области от 200 нм до 800 нм, и устройства для измерения оптической плотности.

Проверка шкалы длин волн. Для проверки шкалы длин волн используют линии водородной или дейтериевой разрядной лампы или линии паров ртути, а также максимумы поглощения раствора гольмия перхлората Р, которые представлены в Табл. 2.2.25.-1. Допустимое отклонение составляет +1 нм для ультрафиолетового и +3 нм для видимого диапазонов.

Таблица 2.2.25.-1.

Максимумы поглощения (или испускания) для проверки шкалы длин волн

Проверка шкалы оптической плотности. Проверяют значения оптических плотностей, используя раствор калия дихромата Р при длинах волн, указанных в Табл. 2.2.25.-2. В таблице 2.2.25.-2 приведены точные значения удельного показателя погашения и его допустимые пределы для каждой длины волны.

Для проверки шкалы оптических плотностей используют раствор калия дихромата, приготовленный следующим образом. От 57,0 мг до 63,0 мг (точную навеску) калия дихромата Р, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 130оС, растворяют в 0,005 М растворе кислоты серной и доводят до 1000,0 мл этим же растворителем.

Предельный уровень рассеянного света. Рассеянный свет может быть определен при данной длине волны с использованием соответствующих фильтров или растворов: например, оптическая плотность раствора 12 г/л калия хлорида Р в кювете с толщиной слоя 1 см при 200 нм, при использовании воды Р в качестве компенсационного раствора, должна быть больше 2.

Разрешающая способность (для качественного анализа). Если указано в частных статьях, то определяют разрешающую способность спектрофотометра следующим образом. Записывают спектр 0,02% (об/об) раствора толуола Р в гексане Р. Минимально допустимое значение отношения оптической плотности в максимуме поглощения при 269 нм к оптической плотности в минимуме поглощения при 266 нм указывают в частной статье.

Ширина спекральной щели (для количественного анализа). В случае

использования спектрофотометра с изменяемой шириной спектральной щели при выбранной длине волны возможны погрешности, связанные с шириной этой щели. Для их исключения ширина спектральной щели должна быть малой по сравнению с полушириной полосы поглощения и в то же время должна быть максимально велика для получения высокого уровня Iо. Таким образом, ширина щели должна быть такой, чтобы дальнейшее ее уменьшение не изменяло величину измеряемой оптической плотности.

Кюветы. Допустимые вариации в толщине слоя используемых кювет должны быть не более +0,005 см. Кюветы, предназначенные для испытуемого и компенсационного растворов, должны иметь одинаковое пропускание (или оптическую плотность) при заполнении одним и тем же растворителем. В противном случае это различие следует учитывать.

ПРОИЗВОДНАЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ

В производной спектрофотометрии используется преобразование исходного спектра поглощения (нулевой порядок) в производные спектры первого, второго и более высоких порядков.

Производный спектр первого порядка представляет собой график зависимости градиента кривой поглощения (скорость изменения оптической плотности с длиной волны,dA/dλ) от длины волны.

Производный спектр второго порядка представляет собой график зависимости кривизны спектра поглощения от длины волны (d2A/dλ2). Вторая производная при любой длине волны λ связана с концентрацией следующим соотношением

d 2 A = d 2 A11cv% × c`b = d 2ε × c`b, dλ2 dλ2 10 dλ2

где:

с′ – концентрация поглощающего раствора, в граммах на литр.

Прибор. Используют спектрофотометр, отвечающий указанным выше требованиям и оснащенный аналоговым резистентноемкостным дифференцирующим модулем или цифровым дефференциатором, или другими средствами получения производных спектров. Некоторые методы получения производных спектров второго порядка сдвигают их относительно спектра нулевого пордяка, что следует учитывать там, где это необходимо.

Разрешающая способность. Если указано в частных статьях, записывают производный спектр второго порядка для раствора 0,2 г/л толуола Р в метаноле Р, используя метанол Р в качестве компенсационного (сравнения) раствора. На спектре должен присутствовать небольшой отрицательный экстремум, расположенный между двумя большими отрицательными экстремумами при 261 нм и 268 нм, соответственно, как показано на Рис. 2.2.25.-1. Если нет других указаний в частных статьях, отношение А/В (см. Рис.2.2.25.-1) должно быть не менее 0,2.

Рис. 2.2.25.-1.

Методика. Готовят раствор испытуемого вещества, устанавливают различные инструментальные характеристики в соответствии с инструкцией к прибору и рассчитывают количество определяемого вещества, как указано в частной статье.

# ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Абсорбционную спектрофотометрию в ультрафиолетовой и видимой

областях спектра обычно применяют для идентификации лекарственного средства

вследующих вариантах:

1.Сравнение спектров поглощения испытуемого раствора и раствора сравнения; в указанной области спектра должно наблюдаться совпадение положений максимумов, минимумов, плечей и точек перегиба.

2.В указанной области спектра при указанных длинах волн должны наблюдаться максимумы, минимумы, плечи и точки перегиба; возможно указание только некоторых из этих характеристик. Расхождение между наблюдаемыми и указанными длинами волн не должно обычно превышать 2 нм.

3.В дополнение к варианту 2 приводят еще и удельные показатели поглощения при указанных длинах волн.

4.В дополнение к варианту 2 приводят отношения оптических плотностей при указанных длинах волн.

Возможны и другие варианты применения, оговоренные в частных статьях.

# КОЛИЧЕСТЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Рекомендуется такая схема проведения спектрофотометрических измерений:

“В измерительную кювету помещают испытуемый раствор и определяют его оптическую плотность по сравнению с компенсационным раствором. Затем кювету вынимают, удаляют ее содержимое, снова помещают испытуемый раствор и снова определяют оптическую плотность. Операцию повторяют,

получая не менее трех значений оптической плотности для испытуемого раствора. Таким же образом получают не менее трех значений оптической плотности для раствора сравнения. Следует избегать попадания исследуемого раствора на внешнюю стенку кюветы. Для расчетов используют среднее

значение полученных оптических плотностей испытуемого раствора и раствора сравнения”.

1. Однокомпонентный одноволновой анализ. Однокомпонентный одноволновой анализ (или “обычная спектрофотометрия”) – это количественное определение одного из компонентов лекарственного средства посредством измерения оптической плотности раствора испытуемого образца при одной аналитической длине волны (АДВ).

Такой анализ может проводиться методом показателя поглощения (МПП) и методом стандарта (МС).

При использовании МПП количественное определение проводят посредством измерения оптической плотности (А) раствора испытуемого образца при АДВ и расчете концентрации (с) анализируемого компонента по формуле:

где:

А11см% – удельный показатель поглощения анализируемого компонента при

АДВ;

с – концентрация анализируемого вещества, в процентах (масса/об).

При использовании МС количественное определение проводят посредством измерения при АДВ оптических плотностей раствора испытуемого образца (А) и раствора сравнения (Ао) с концентрацией со и расчете концентрации (с) анализируемого компонента, исходя из формулы:

Измерение оптических плотностей испытуемого раствора и раствора сравнения следует проводить в одних и тех же условиях с минимальным интервалом времени.

В общем случае, более надежным является МС. Возможность применения МПП необходимо в каждом конкретном случае обосновывать, исходя из допусков количественного содержания анализируемого компонента, метрологических характеристик методики и требований к спектрофотометру. Обычно МПП применим при допусках содержания анализируемого компонента не менее +10% от

номинального содержания.