Gosudarstvennaya_farmakopeya_RB

1,5–2о в минуту – при определении температуры плавления выше 150оС, для веществ, неустойчивых при нагревании – от 2,5оС до 3,5оС в минуту. При

использовании прибора, описанного выше, капиллярную трубку погружают в баню так, чтобы ее запаянный конец находился на уровне центра шарика термометра, метка погружения которого находится на уровне поверхности жидкости. Отмечают температуру, при которой последняя твердая частичка перейдет в жидкую фазу.

#Проводят не менее двух определений. За температуру плавления

принимают среднее значение. Расхождение между определениями не должно превышать 1оС.

Градуировка прибора. Для градуировки прибора используют подходящие вещества, пригодные для этих целей.

#Допускается применение других приборов, использующих капиллярный метод, если показано, что точность и правильность измерений будут не хуже, чем в случае применения прибора, описанного выше.

2.2.15.ТЕМПЕРАТУРА ПЛАВЛЕНИЯ – ОТКРЫТЫЙ КАПИЛЛЯРНЫЙ МЕТОД

Для некоторых веществ определяют температуру разжижения, называемую обычно температурой плавления.

#Открытый капиллярный метод применяют для веществ, имеющих аморфную структуру, не растирающихся в порошок и плавящихся ниже температуры кипения воды, таких как жиры, воск, парафин, вазелин, смолы.

Определение проводят следующим методом.

Используют стеклянную капиллярную трубку, открытую с обоих концов, длиной около 80 мм, наружным диаметром от 1,4 мм до 1,5 мм и внутренним диаметром от 1,0 мм до 1,2 мм.

Вещество, предварительно обработанное, как указано в частной статье, помещают в каждую из пяти капиллярных трубок (# капиллярную трубку, открытую с обоих сторон, погружают в вещество так, чтобы оно заполнило нижнюю часть трубки) в количестве, достаточном для формирования в каждой трубке столбика высотой около 10 мм. Трубки оставляют на определенное время при температуре, указанной в частной статье.

Прикрепляют одну из капиллярных трубок к термометру с ценой деления 0.2оС таким образом, чтобы вещество находилось в непосредственной близости к шарику термометра.

Термометр с прикрепленной капиллярной трубкой помещают в стакан таким образом, чтобы расстояние между дном стакана и нижней частью шарика

термометра составляло 1 см. Стакан наполняют водой таким образом, чтобы высота слоя составляла 5 см. Повышают температуру воды со скоростью 1оС в минуту.

За температуру плавления принимают температуру, при которой вещество начинает подниматься по капиллярной трубке. В тех случаях, когда столбик вещества не поднимается в капилляре, за температуру плавления принимают температуру, при которой столбик вещества в капилляре становится прозрачным.

Повторяют эту операцию с четырьмя другими капиллярными трубками и рассчитывают результат как среднее из пяти показаний.

2.2.16.ТЕМПЕРАТУРА ПЛАВЛЕНИЯ – МЕТОД МГНОВЕННОГО ПЛАВЛЕНИЯ

#Метод мгновенного плавления применяют для твердых веществ, легко превращаемых в порошок.

Температуру плавления по этому методу рассчитывают по формуле:

t1 + t2 , 2

где:

t1 – первая температура;

t2 – вторая температура, определяемая в условиях, приведенных ниже.

Прибор. Прибор состоит из металлического блока, изготовленного из материала, обладающего высокой теплопроводностью и не взаимодействующего с испытуемым веществом, например, из латуни. Верхняя поверхность блока должна быть плоской и тщательно отполированной. Блок равномерно нагревают по всей массе газовой горелкой с микрорегулировкой или электрическим нагревателем с тонкой регулировкой. Блок имеет достаточно широкую цилиндрическую полость для размещения термометра, столбик ртути которого должен находиться в одном и том же положении как при калибровке, так и при определении температуры плавления испытуемого вещества. Цилиндрическая полость размещена параллельно отполированной верхней поверхности блока и на расстоянии около 3 мм от нее. Прибор калибруют, используя подходящие вещества с известной температурой плавления.

Методика. Блок быстро нагревают до температуры на 10оС ниже предполагаемой температуры плавления и затем устанавливают скорость нагревания около 1оС в минуту. Несколько частиц тонкоизмельченного в порошок вещества, высушенного в вакууме (2.2.32., способ b) над силикагелем безводным Р

в течение 24 часов, бросают через равные промежутки времени на поверхность блока в непосредственной близости от шарика термометра, очищая поверхность после каждого испытания. Записывают температуру t1, при которой вещество плавится мгновенно при соприкосновении с металлом. Останавливают нагревание. Во время охлаждения через равные промежутки времени бросают несколько частичек вещества на поверхность блока, очищая ее после каждого испытания. Записывают температуру t2, при которой вещество прекращает мгновенно плавиться при соприкосновении с металлом.

Градуировка прибора. Для градуировки прибора используют подходящие вещества, пригодные для этих целей.

2.2.17. ТЕМПЕРАТУРА КАПЛЕПАДЕНИЯ

Температура каплепадения представляет собой температуру, при которой в условиях, приведенных ниже, первая капля расплавленного испытуемого вещества падает из чашечки.

# Определение температуры каплепадения проводят для веществ, не растирающихся в порошок и плавящихся ниже температуры кипения воды, таких как жиры, воск, парафин, вазелин, смолы.

Прибор. Прибор, представленный на Рис. 2.2.17.-1, состоит из двух металлических гильз (А) и (В), соединенных одна с другой посредством резьбы. Гильза (А) прикреплена к ртутному термометру.

температуры каплепадения. Размеры представлены в миллиметрах.

В нижней части гильзы (В) с помощью двух уплотнителей (Е) свободно закреплена металлическая чашечка (F). Точное положение чашечки определяется фиксаторами (D) длиной 2 мм, которые используются также для центровки термометра. Отверстие (С) в стенке гильзы (В) предназначено для выравнивания давления. Отводящая поверхность чашечки должна быть плоской, а края выходного отверстия – под прямым углом к поверхности. Нижняя часть ртутного термометра имеет форму и размер, как показано на рисунке; термометр градуирован от 0оС до 110оС. Расстояние на шкале в 1 мм соответствует разности температур в 1оС. Ртутный шарик термометра имеет диаметр (3,5+0,2) мм и высоту (6,0+0,3) мм.

Прибор устанавливают по оси пробирки длиной около 200 мм и наружным диаметром около 40 мм.

Прибор прикрепляют к пробирке с помощью пробки, в которую вставлен термометр и которая имеет боковую прорезь. Отверстие чашечки должно находиться на расстоянии около 15 мм от дна пробирки. Все устройство погружают

встакан вместимостью около 1 л, заполненный водой. Дно пробирки должно находиться на расстоянии около 25 мм от дна стакана. Уровень воды должен достигать верхней части гильзы (А). Для равномерного распределения температуры

встакане используют мешалку.

Методика. Заполняют чашечку до краев нерасплавленным испытуемым веществом, если нет других указаний в частной статье. Избыток вещества удаляют с обеих сторон шпателем. После того как гильзы (А) и (В) соединены, проталкивают чашечку внутрь на ее место в гильзе (В) до упора. Удаляют шпателем вещество, выдавленное термометром. Прибор помещают в водяную баню, как описано выше. Водяную баню нагревают до температуры примерно на 10оС ниже предполагаемой температуры каплепадения и устанавливают скорость нагрева около 1оС в минуту. Отмечают температуру падения первой капли. Проводят не менее трех определений, каждый раз с новым образцом вещества. Разность между

показаниями не должна превышать 3оС. Среднее из полученных значений представляет собой температуру каплепадения.

2.2.18. ТЕМПЕРАТУРА ЗАТВЕРДЕВАНИЯ

Температура затвердевания представляет собой максимальную температуру, при которой происходит затвердевание переохлажденной жидкости.

Прибор. Прибор (Рис. 2.2.18.-1) состоит из пробирки для проведения определения диаметром около 25 мм и длиной около 150 мм, помещенной во внутрь другой пробирки диаметром около 40 мм и длиной около 160 мм. Внутренняя пробирка закрыта пробкой, снабженной термометром длиной около 175 мм с ценой деления 0.2оС, который закреплен таким образом, чтобы ртутный шарик находился на уровне около 15 мм от дна пробирки. В пробке имеется отверстие, через которое проходит вал мешалки, изготовленный из стеклянного стержня или другого подходящего материала, загнутый на конце под прямым углом в виде петли, внешний диаметр которой около 18 мм. Внутреннюю пробирку вместе с внешней пробиркой размещают в центре сосуда вместимостью 1 л, в который помещают подходящую охлаждающую жидкость, уровень которой находится в пределах 20 мм от верхнего края сосуда. Охлаждающая баня также должна быть снабжена термометром.

Рисунок 2.2.18.-1. Прибор для определения температуры затвердевания.

Размеры представлены в миллиметрах.

Методика. Во внутреннюю пробирку помещают достаточное количество жидкости или предварительно расплавленного вещества, чтобы покрыть ртутный шарик термометра (ртутный шарик термометра должен находиться посередине слоя испытуемого вещества), и при быстром охлаждении определяют приблизительную температуру затвердевания. Внутреннюю пробирку помещают в водяную баню с температурой на 5оС выше приблизительно определенной температуры до полного расплавления кристаллов. Затем заполняют сосуд водой или насыщенным раствором натрия хлорида с температурой на 5оС ниже ожидаемой температуры затвердевания. Внутреннюю пробирку вместе с внешней помещают в сосуд, тщательно перемешивают испытуемое вещество до начала

появления кристаллов, # отмечая температуру каждые 30 секунд, и выдерживают до полного затвердевания. Вначале происходит постепенное понижение температуры, затем, при появлении твердой фазы, она остается некоторое время постоянной или повышается перед тем, как стать постоянной (в этот момент прекращают перемешивание), а затем снова падает. Отмечают наиболее высокую температуру, остающуюся короткое время постоянной с начала затвердевания

вещества. Эту температуру и принимают за температуру затвердевания. Если вещество остается жидким при ожидаемой температуре затвердевания, его затвердевание вызывают потиранием о стенки внутренней пробирки термометром или внесением кристаллика испытуемого вещества.

2.2.19. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

При амперометрическом титровании конечную точку титрования пределяют по изменению тока между погруженными в испытуемый раствор электродами (один из них поляризущийся индикаторный, а другой неполяризующийся электрод сравнения, либо два поляризующихся индикаторных электрода) как функции от количества прибавленного титранта при постоянной и контролируемой разности потенциалов. Потенциал индикаторного электрода должен обеспечивать предельный диффузионный ток для электрохимически активного соединения.

Прибор. Прибор состоит из источника постоянного тока с регулируемым напряжением и чувствительного микроамперметра. Детектирующая система обычно состоит из индикаторного электрода (например, платинового, ртутного капельного, вращающегося дискового или графитового электрода) и электрода сравнения (например, каломельного или хлоридсеребряного электрода).

Иногда используют трехэлектродную систему, состоящую из индикаторного электрода, электрода сравнения и поляризованного вспомогательного электрода.

Методика. Электроды помещают в испытуемый раствор, устанавливают постоянный потенциал, указанный в частной статье, и прибавляют титрант порциями. По значениям силы начального тока и значениям, полученным в процессе титрования, строят график зависимости силы тока от количества прибавляемого титранта. Титрант прибавляют последовательно, не менее чем тремя порциями, составляющими в сумме около 80% от теоретического объема, соответствующего предполагаемой точке эквивалентности. Три полученных значения силы тока должны укладываться на прямую. Продолжают последовательно прибавлять титрант после предполагаемой точки эквивалентности не менее трех раз. Полученные значения должны укладываться на прямую. Точка пересечения этих двух прямых представляет конечную точку титрования.

#При амперометрическом титровании с двумя индикаторными электродами (без электрода сравнения) оба электрода изготовлены из одного и того же материала и имеют одинаковую относительно небольшую поверхность. В этом случае регистрируют всю кривую титрования и определяют конечную точку титрования по минимальному значению силы тока. Наибольшая точность амперометрического титрования достигается при потенциале на индикаторном электроде, соответствующем предельному диффузионному току.

#При амперометрическом титровании, как правило, концентрация титранта в 10-20 раз превышает концентрацию определяемого вещества.

#В фармакопейном анализе амперометрическое титрование целесообразно применять в нитритометрии, при определении воды полумикрометодом (по К. Фишеру) и в йодометрии.

#В частных статьях необходимо указывать параметры, необходимые для корректного выполнения методики, например: типы электродов, задаваемый потенциал, массу навески вещества, концентрацию титранта, температуру и т.д.

2.2.20. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

При потенциометрическом титровании конечную точку титрования находят, измеряя электродвижущую силу (э.д.с.) электродной пары, состоящей из индикаторного электрода и электрода сравнения или двух индикаторных

электродов, погруженных в испытуемый раствор, как функцию количества прибавленного титранта.

Э.д.с. обычно измеряют при нулевом или практически нулевом токе.

# Потенциометрическое титрование обычно дает более точные результаты, чем индикаторное, особенно при анализе мутных и окрашенных растворов, позволяет автоматизировать процесс титрования.

#Как правило, электродную пару погружают в испытуемый раствор, кроме случаев, когда ионы из электрода сравнения мешают титрованию. В этом случае электрод сравнения соединяют с испытуемым раствором электролитическим мостом.

Прибор. Используемый прибор (простой потенциометр, электронное устройство, # рН-метр, иономер) включает вольтметр с разрешением около милливольта.

Потенциометрическое титрование применяют для анализа, основанного на следующих типах реакций: кислотно-основных, осаждения, комплексообразования, окисления-восстановления.

Выбор индикаторного электрода зависит от природы определяемого вещества # и типа аналитической реакции. Этот электрод может быть стеклянным или металлическим (например, платиновым, золотым, серебряным или ртутным).

#Индикаторный электрод выбирают так, чтобы его потенциал закономерно изменялся при протекании химической реакции между титруемыми ионами и ионами титранта (Табл. 2.2.20.-1). Электродом сравнения обычно служит каломельный или хлоридсеребряный электрод.

Для кислотно-основного титрования, если нет других указаний в частной статье, используют систему стеклянного и хлоридсеребряного электродов.

Методика. Строят график зависимости изменения э.д.с. от количества прибавленного титранта, продолжая прибавлять титрант сверх предполагаемой точки эквивалентности. Конечная точка титрования соответствует резкому изменению э.д.с.

# При проведении анализа титрованный раствор прибавляют из бюретки равными объемами при постоянном перемешивании. Вблизи точки эквивалентности прибавляют по 0,1 или 0,05 мл и после каждого прибавления измеряют э.д.с. Измерение э.д.с., возникающей за счет разности потенциалов между индикаторным электродом и электродом сравнения осуществляется с помощью высокоомных потенциометров (рН-метров). Величина э.д.с. особенно сильно изменяется вблизи точки эквивалентности, абсолютное значение отношения изменения э.д.с. ( Е) к приросту объема прибавляемого титранта ( V) в этой точке будет максимальным.

# Объем титранта в точке эквивалентности Vэкв может быть определен следующими способами:

1.по графику кривой титрования в координатах [V, E], применяя метод касательных;

2.по графику:

[V ; VE ],

где:

Е – изменение э.д.с.;

V – соответствующее приращение объема титранта.

При этом конечной точке титрования соответствует максимальное значение

ΔЕ/ V;

3. расчетным путем по максимальному значению ΔЕ/ V и соответственно

(ΔЕ/ V), как указано в таблице 22.20-2 и формуле расчета. Эквивалентный объем

Потенциометрическое титрование может быть автоматизировано путем применения приборов двух типов: использующих математический анализ кривой титрования или прекращающих прибавление титранта при достижении э.д.с. электронной пары, соответствующей точке эквивалентности.

2.2.21. ФЛУОРИМЕТРИЯ

Флуориметрия – метод анализа, основанный на измерении интенсивности флуоресценции, излучаемой испытуемым веществом относительно флуоресценции, излучаемой стандартным веществом.

Методика. Испытуемое вещество растворяют в растворителе или смеси растворителей, указанных в частной статье. Полученный раствор помещают в кювету или камеру флуориметра и облучают возбуждающим светом, имеющим как можно большую монохроматичность при длине волны, указанной в частной статье.

Измеряют интенсивность излучаемого света под углом 90оС относительно возбуждающего света после прохождения сквозь фильтр, пропускающим избирательно свет с длиной волны максимальной флуоресценции. Могут быть использованы и другие типы приборов при условии получения аналогичных результатов.

При проведении количественных определений в прибор помещают растворитель или смесь растворителей, используемых для растворения анализируемого вещества, и устанавливают регистрирующее устройство прибора на нулевое значение. Затем помещают раствор стандартного образца и устанавливают чувствительность прибора таким образом, чтобы отклик показаний был больше 50% от размера шкалы. Если другое регулирование было проведено с изменением ширины щели, повторно устанавливают регистрирующее устройство прибора на нулевое значение и снова измеряют интенсивность флуоресценции раствора стандартного образца. Затем в прибор помещают испытуемый раствор с неизвестной концентрацией и регистрируют показания прибора. Концентрацию (сх) испытуемого вещества в растворе рассчитывают по формуле:

Если значения интенсивности флуоресценции не строго пропорционыльны значениям концентрации растворов, измерения могут проводиться с использованием градуировочного графика.

В некоторых случаях измерения могут проводиться с использованием зафиксированного стандарта (например, флуоресцирующего стекла или раствора флуоресцирующей жидкости). В таких случаях концентрация испытуемого вещества может определяться с использованием градуировочного графика, построенного в тех же условиях.

2.2.22. АТОМНО-ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ

Атомно-эмиссионная спектрометрия – это метод определения содержания химического элемента в испытуемом образце посредством измерения

интенсивности одной из эмиссионных линий атомного пара элемента. Определение проводят при длине волны, соответствующей выбранной эмиссионной линии.

#В основе атомно-эмиссионной спектрометрии лежит использование спектров испускания возбужденных атомов определямых элементов. При создании атомного пара в пламени некоторые атомы возбуждаются и переходят на более высокие энергетические уровни. Когда эти атомы возвращаются на нижние (основные) энергетические уровни, то энергия, полученная атомами, испускается (спектр испускания).

#Принцип атомно-эмиссионной спектрометрии заключается в следующем: анализируемый раствор распыляется в виде аэрозоля в пламени горелки. При воздействии температуры пламени происходит ряд сложных физических и химических процессов: испарение растворителя из капель аэрозоля, испарение твердых частиц, диссоциация молекул, возбуждение атомов и возникновение характеристического излучения атомов.

# Излучение определяемого элемента отделяется от постороннего светофильтра или призмы, попадает на детектор и вызывает фототок, который измеряется с помощью прибора.

Прибор. Главными составляющими частями прибора являются: генератор атомного пара определяемого элемента (плазма, дуга и т.д.), монохроматор и детектор. Если генератором атомного пара является пламя, в качестве растворителя для приготовления испытуемого раствора и растворов сравнения предпочтительно использовать воду Р. В качестве растворителей могут также использоваться органические растворители, если они не влияют на стабильность пламени.

Методика. Атомно-эмиссионный спектрометр выводят на режим в соответствии с инструкцией завода-производителя и устанавливают необходимую длину волны. В генератор атомного пара вводят холостой раствор и настраивают регистрирующее устройство на нулевое значение. Вводят раствор сравнения определяемого элемента с наибольшей концентрацией и настраивают прибор так, чтобы получить регистрируемый сигнал в оптимальном диапазоне измерений.

Определение проводят путем сравнения интенсивности эмиссии испытуемого раствора и растворов сравнения с известными концентрациями определяемого элемента методом градуировочного графика (метод 1), или методом стандартных добавок (метод 2).

МЕТОД 1 – МЕТОД ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

Испытуемый раствор готовят, как указано в частной статье. Не менее трех растворов сравнения определяемого элемента готовят так, чтобы диапазон концентраций этих растворов включал ожидаемое значение концентраций определяемого элемента в испытуемом растворе. Любые реагенты, используемые при приготовлении испытуемого раствора, прибавляют в холостой раствор и растворы сравнения в таких же количествах, как и в испытуемый раствор.

Испытуемый раствор и каждый раствор сравнения вводят в генератор не менее трех раз и каждый раз регистрируют установившееся показание. После ввода испытуемого и растворов сравнения каждый раз промывают прибор холостым раствором и проверяют, чтобы показания регистрирующего устройства возвращались к начальному значению.

Строят градуировочный график зависимости средних значений эмиссий растворов сравнения от концентрации, по которому определяют концентрацию элемента в испытуемом растворе.

МЕТОД 2 - МЕТОД СТАНДАРТНЫХ ДОБАВОК

Испытуемый раствор готовят, как указано в частной статье. Равные объемы испытуемого раствора помещают не менее чем в три мерные колбы одинакового объема. В две колбы добавляют пропорционально увеличивающиеся объемы эталонного раствора определяемого элемента и доводят содержимое каждой колбы растворителем до метки. При этом значение эмиссии растворов со стандартными добавками (растворов сравнения) должно находиться в линейной области градуировочного графика.

Испытуемый раствор и каждый раствор со стандартной добавкой вводят в

генератор не менее трех раз и каждый раз регистрируют установившееся показание. После ввода испытуемого раствора и растворов с добавками каждый раз промывают прибор холостым раствором и проверяют, чтобы показания регистрирующего устройства возвращались к нулевому значению.

Методом наименьших квадратов рассчитывают линейное уравнение градуировочного графика и по нему - концентрацию определяемого элемента в

испытуемом растворе.

Допускается определение концентрации с использованием графического метода. Для этого по оси ординат откладывают средние значения эмиссии испытуемого раствора и растворов со стандартными добавками, а по оси абсцисс – концентрации стандартных добавок определяемого элемента. Экстраполируют линию, проходящую через полученные точки, до пересечения с осью абсцисс.

Концентрация определяемого элемента в испытуемом растворе равна расстоянию между полученной точкой и началом координат.

В случае использования техники ввода твердых проб условия проведения определений должны быть указаны в частной статье.

# Примечание:

1.Для вычисления уравнений градуировочных графиков рекомендуется как в методе 1, так и в методе 2 использовать метод наименьших квадратов.

2.Последовательность введения испытуемого и растворов сравнения в генератор должна быть указана, при необходимости, в частной статье.

3.В методику атомно-эмиссионного определения рекомендуется включать тест «Проверка пригодности системы». Одним из параметров данного теста является относительное стандартное отклонение значения эмиссионного сигнала, не превышающее по значению величины, указанной в частной статье.

4.В процессе проведения атомно-эмиссионных определений рекомендуется подтверждать неизменность угла наклона линейной рабочей области градуировочного графика.

5.Реактивы и эталонные растворы. Вода должна быть деионизированной на ионнообменных смолах и свежеперегнанной непосредственно перед употреблением и должна соответствовать по чистоте воде Р. Ниже представлены растворы солей, катионы которых указаны символами элементов, наиболее часто нормируемых в фармацевтическом анализе.

Кальций. 1,001 г кальция карбоната Р, высушенного до постоянной массы при температуре 105оС, растворяют в 25 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной и доводят объем раствора водой Р до 1000,0 мл. Раствор кальция содержит 400 мкг ионов Са в 1 мл. Срок годности раствора 1 месяц, хранение при комнатной температуре.

Калий. 1,1440 г калия хлорида Р, высушенного до постоянной массы при температуре 130оС, растворяют в небольшом количестве воды Р и доводят объем раствора водой Р до 1000,0 мл. Раствор калия содержит 600 мкг ионов К в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.

Натрий. 0,5084 г натрия хлорида Р, высушенного до постоянной массы при температуре 130оС, растворяют в небольшом количестве воды Р и доводят объем раствора водой Р до 1000,0 мл. Раствор натрия содержит 200 мкг ионов Na в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.

Цинк. 2,5 г цинка Р растворяют в 20 мл 6 М раствора кислоты хлористоводородной и доводят объем раствора водой Р до 500,0 мл. Раствор цинка содержит 5 мг ионов Zn в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.

Свинец. 0,1600 г свинца нитрата Р растворяют в 5 мл кислоты азотной Р и

доводят объем раствора водой Р до 1000,0 мл. Раствор свинца содержит 100 мкг ионов Pb в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.

Медь. 1,000 г меди Р растворяют в небольшом объеме кислоты азотной Р и доводят раствором 10 г/л кислоты азотной Р до 1000,0 мл. Раствор меди содержит 1 мг ионов Cu в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.

Допускается использование других реактивов и эталонных растворов для спектрального анализа, аттестованных компетентным уполномоченным органом или признанным им.

Эталонные, а также приготовленные на их основе растворы сравнения хранят в посуде, позволяющей сохранять концентрацию этих растворов неизменной (например, в посуде из кварца, тефлона и т.д.). Чашки и тигли для озоления проб должны быть изготовлены из кварца.

2.2.23.АТОМНО-АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ

Атомно-абсорбционная спектрометрия – это метод определения содержания химического элемента в исследуемом образце посредством измерения поглощения излучения с постоянно заданной длиной волны, соответствующей определяемому элементу.